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GB 1886.358-2022 食品安全國家標準 食品添加劑 磷脂

京都電子KEM產(chǎn)自動電位滴定儀 AT-710S 測定磷脂 - 酸價、過氧化值

范圍
本標準適用于以大豆、葵花籽、油菜籽等植物油籽料或其加工副產(chǎn)物為主要原料，經(jīng)脫水、脫雜、脫色或脫脂等工序，或以蛋黃為主要原料經(jīng)提取、精制等工序制得的食品添加劑磷脂。

技術要求
感官要求
感官要求應符合表1的規(guī)定。


理化指標
理化指標應符合表2的規(guī)定。


附錄A
檢驗方

【實驗儀器制備，推薦使用】磷脂 - 酸價的測定、過氧化值的測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

自動電位滴定儀操作視頻：

A.4 酸價的測定
A.4.1 試劑和材料
A.4.1.1 石油醚。
A.4.1.2 氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。
A.4.1.3 中性乙醇：質(zhì)量分數(shù)為95%。使用前以酚酸指示液作指示劑。用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈微紅色，并維持5s不褪色為終點。
A.4.1.4 酚酞指示液：10g/L。
A.4.2 分析步驟
稱取約2g混合均勻的試樣，精確至0.001g，置于250mL錐形瓶中，加入50mL石油醚，輕輕振搖使之溶解，然后加入50mL中性乙醇，搖勻。加入4滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液快速滴定，邊滴邊振搖，接近終點時，減慢滴定速度至每次1滴~2滴，至粉紅色出現(xiàn)并維持5s不褪色即為終點。
空白試驗：另取一個干凈的250mL的錐形瓶。準確加人50mL石油醚。輕輕振搖使之溶解，然后加入50mL中性乙醇，搖勻。加人4滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液快速滴定，邊滴邊振搖。接近終點時，減慢滴定速度至每次1滴~2滴，至粉紅色出現(xiàn)并維持5s不褪色即為終點。此滴定所消耗的標準滴定溶液的毫升數(shù)為V₀。
A.4.3 結果計算
酸價以氫氧化鉀(KOH)的質(zhì)量分數(shù)ω₂計，數(shù)值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.2)計算。

式中：
V ——滴定時消耗的氫氧化鈉標滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白時消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  ——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
56.1——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(KOH)=56.1]；
m₀——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準，計算結果保留至小數(shù)點后一位。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。
GB 5009.229-2025 食品安全國家標準 食品中酸價的測定

A.5 過氧化值的測定
A.5.1 試劑和材料
A.5.1.1 乙酸與三氯甲烷混合液：將3份乙酸與2份三氯甲烷混合，體積比3：2。
A.5.1.2 飽和碘化鉀溶液：新配制且不得含有游離碘和碘酸鹽。確保溶液中有結晶存在。存放于避光處。在30mL乙酸與三氯甲烷混合液中加入0.5mL飽和碘化鉀溶液和2滴淀粉指示液，若溶液出現(xiàn)藍色并需要硫代硫酸鈉標準滴定溶液1滴以上才能消除，則需重新配制此溶液。
A.5.1.3 硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.01mol/L，將c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L的硫代硫酸鈉標準滴定溶液稀釋10倍制得。
A.5.1.4 淀粉指示液：10g/L。
注：上述所有試劑和水中不得含有溶解氧。
A.5.2 儀器和設備
實驗室常規(guī)儀器。使用的所有器血不得含有還原性或氧化性物質(zhì)。磨砂玻璃表面不得涂油。
A.5.3 分析步驟
稱取約5g混合均勻的試樣，精確至0.001g，置于250mL碘瓶中，加入30mL乙酸與三氯甲烷混合液，振搖使試樣充分溶解。加入0.5mL飽和碘化鉀溶液，緊密蓋塞反應1min，反應過程中至少輕搖碘瓶3次。然后立即加入30mL水和0.5mL淀粉指示液，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，邊滴邊振搖，臨近終點時。不斷振搖使所有的碘從溶劑層釋放出來。 逐滴添加硫代硫酸鈉標準滴定溶液至溶液藍色消失，即為終點。同時進行空白試驗，當空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液超過0.1mL時，應更換試劑重新對試樣進行測定。
A.5.4 結果計算
過氧化值以ω₃計，數(shù)值以毫摩爾每干克(mmol/kg)表示，按式(A.3)計算。

式中：
1000——換算因子；
V ——滴定試樣所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  ——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
2 ——換算因子；
m₃——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準，計算結果保留至小數(shù)點后一位。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。
GB 5009.227-2023 食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定