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GB 5009.229-2025 食品安全國家標準 食品中酸價的測定

【范圍】
本標準規(guī)定了食品中酸價的測定方法。
第一、第二、第三法適用于食品[植脂奶油、粉末油脂、人造奶油、復(fù)合調(diào)味料(蛋黃醬、沙拉醬、油基辣椒醬、堅果與籽類的醬、火鍋底料和其他半固體調(diào)味料)除外]中酸價的測定。
第四法適用于植脂奶油、粉末油脂、人造奶油、復(fù)合調(diào)味料(蛋黃醬、沙拉醬、油基辣椒醬、堅果與籽類的醬、火鍋底料和其他半固體調(diào)味料)中酸價的測定。

第一法 冷溶劑指示劑滴定法
原理
根據(jù)酸堿中和反應(yīng)的原理，用氫氧化鉀或氫氧化鈉標準滴定溶液中和試樣溶液中的游離脂肪酸，以酸堿指示劑確定滴定終點，根據(jù)標準滴定溶液的消耗量計算，計為試樣的酸價。

【第二法 冷溶劑自動電位滴定法】
原理
根據(jù)酸堿中和反應(yīng)的原理，用氫氧化鉀或氫氧化鈉標準滴定溶液中和試樣溶液中的游離脂肪酸，以中和反應(yīng)所引起的"pH突躍"確定滴定終點，根據(jù)標準滴定溶液的消耗量計算，計為試樣的酸價。

【試劑和材料】
除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為 GB/T 6682 規(guī)定的三級水。
試劑
異丙醇(C₃H₈O)。
無水乙醚(C₄H₁₀O)。
95%乙醇(C₂H₅OH)。
液氮(N2): 純度>99.99%。
石油醚: 沸程為30℃~60℃。
無水硫酸鈉(Na₂SO₄)。
氫氧化鉀(KOH)。
氫氧化鈉(NaOH)。
試劑配制
冷溶劑: 將無水乙醚與異丙醇(或95%乙醇)按1∶1的體積比混合均勻。
標準溶液配制
氫氧化鉀標準滴定溶液(0.5mol/L和0.1mol/L): 按照 GB/T 5009.1 的要求配制和標定，或購買經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準滴定溶液。
氫氧化鉀標準滴定溶液(0.05 mol/L): 臨用前，用氫氧化鉀標準滴定溶液(0.5mol/L或0.1mol/L)稀釋獲得，或購買經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準滴定溶液。
氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5mol/L和0.1mol/L): 按照 GB/T 5009.1 或 GB/T 601 的要求配制和標定，或購買經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準滴定溶液。
氫氧化鈉標準滴定溶液(0.05mol/L): 臨用前，用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5mol/L或0.1mol/L)稀釋獲得，或購買經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準滴定溶液。

【儀器和設(shè)備】
自動電位滴定儀: 具備自動pH電極校正功能、動態(tài)滴定模式功能；由微機控制，能實時自動繪制和記錄滴定時的pH-滴定體積實時變化曲線及相應(yīng)的一階微分曲線；滴定精度0.01mL/滴，電信號測量精度0.1mV；滴定口配備防擴散頭。
非水相酸堿滴定專用復(fù)合pH電極: 采用Ag/AgCl內(nèi)參比電極，具有移動套管式隔膜和電磁屏蔽功能。
磁力攪拌器或具有攪拌功能的裝置。
天平: 感量分別為0.01g、0.001g。
食品粉碎機或搗碎機。
實驗室榨油機: 螺旋壓榨、非加熱式。
瓷研缽。
恒溫水浴鍋。
恒溫鼓風干燥箱。
離心機: 轉(zhuǎn)速≥8000r/min。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或等效的設(shè)備。
索氏抽提裝置。

【分析步驟】
試樣制備
動植物油脂、食用氫化油、起酥油、代可可脂
常溫下，液態(tài)樣品充分混勻后直接取樣檢測；固態(tài)(或半固態(tài))樣品取具有代表性的樣品置于溫水浴或恒溫鼓風干燥箱內(nèi)加熱熔化，混勻后取油脂檢測；若油脂試樣有明顯渾濁、乳化、分層或沉淀現(xiàn)象，應(yīng)按附錄A進行除雜和脫水處理。
植物油料、堅果與籽類食品
生干芝麻等易受脂肪酶影響的樣品采用直接壓榨法: 取具有代表性的樣品，使用實驗室榨油機在常溫下壓榨，收集榨出物立即用濾紙過濾后取油脂進行測定。
其他樣品采用索氏抽提法: 帶殼樣品，先剝?nèi)ネ鈿?，保留可食部分。其中帶綠色內(nèi)膜的籽仁(如南瓜籽、瓜簍籽等)還要去除籽仁表面黏附的綠色內(nèi)膜(去除綠色內(nèi)膜的方法: 將去殼后的籽仁用實驗室用水噴灑其表面，使其濕潤后，搓去綠色內(nèi)膜，再將去除干凈綠色內(nèi)膜的籽仁置于50℃恒溫鼓風干燥箱內(nèi)烘45min使其干燥)。將樣品用食品粉碎機、搗碎機或瓷研缽充分粉碎，粉碎過程若試樣明顯發(fā)熱，則應(yīng)加入適量的液氮，在冷凍狀態(tài)下進行粉碎處理。樣品制備好后，應(yīng)立即將粉碎后的樣品用濾紙筒裝好后放入索氏抽提裝置中，由抽提裝置冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至瓶內(nèi)容積的三分之二處，于水浴上加熱抽提4h?；厥仗崛∫河跓恐?，置于水浴溫度不高于40℃的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)，減壓蒸干有機溶劑，殘留物作為油脂試樣進行酸價測定。
若殘留物有明顯渾濁、乳化、分層或沉淀，應(yīng)按附錄A進行除雜和脫水處理。
其他含油脂食品
取具有代表性樣品的可食部分(含水分較多的樣品可先用紗布將水瀝干)，用食品粉碎機、搗碎機或瓷研缽將樣品充分粉碎(使樣品中的游離脂肪能被石油醚充分提取)，粉碎過程若試樣明顯發(fā)熱，則應(yīng)加入適量的液氮，在冷凍狀態(tài)下進行粉碎處理。
將粉碎后的試樣置于廣口瓶中(含水分較多的樣品可先加入適量無水硫酸鈉脫水)，加入2倍~3倍樣品體積的石油醚攪拌混合，密封后浸提12h以上。攪拌后靜置片刻，經(jīng)裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾，取濾液，在不高于40℃的水浴中，

用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚，殘留物作為油脂試樣進行酸價測定。
若殘留物有明顯渾濁、乳化、分層或沉淀，應(yīng)按附錄A進行除雜和脫水處理。
試樣稱量
根據(jù)試樣估計的酸價，按照表1規(guī)定的稱樣量稱取油脂試樣，置于200mL燒杯中。


試樣測定
在稱取的油脂試樣中加入50mL~100mL冷溶劑，再加入1顆聚四氟乙烯磁力攪拌子，將試樣置于磁力攪拌器上攪拌溶解。然后，將已連接在自動電位滴定儀上的電極和滴定管插入試樣溶液中，

注意應(yīng)將電極的玻璃球泡和滴定管的防擴散頭完全浸沒在樣品溶液的液面以下，避免碰到燒杯內(nèi)壁。啟動自動電位滴定儀，用氫氧化鉀或氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定。
自動電位滴定儀的參考條件如下。
———最小加液體積: 0.01mL~0.06mL。
———最大加液體積: 0.1mL~0.5mL。
———信號漂移:20mV~30mV。
———啟動自動監(jiān)控功能，實時自動繪制相應(yīng)的pH-滴定體積變化曲線及對應(yīng)的一階微分曲線，如附錄B所示。
———終點判定方法: 以游離脂肪酸發(fā)生中和反應(yīng)時，其產(chǎn)生的"S"型pH-滴定體積實時變化曲線上的"pH突躍"導(dǎo)致的一階微分曲線的峰頂點所指示的點為滴定終點(如附錄B 中圖B.1所示)。

過了滴定終點后自動電位滴定儀會自動停止滴定，滴定結(jié)束，并自動顯示消耗的標準滴定溶液的體積。若在滴定過程中，出現(xiàn)多次"pH突躍"的油脂試樣(如米糠油等)，則以"突躍"起點的pH最符合或接近于pH7.5~9.5范圍的"pH突躍"作為滴定終點(如圖B.2所示)；

若產(chǎn)生"直接突躍"型pH-滴定體積變化曲線，則直接以對應(yīng)的一階微分曲線的頂點為滴定終點(如圖B.3所示)；若在一個"pH突躍"上產(chǎn)生多個一階微分峰，則以最高峰作為滴定終點(如圖B.4所示)。
每個試樣滴定結(jié)束后，電極、滴定管和攪拌子應(yīng)先用溶劑沖洗，再用水沖洗后方可進行下一個試樣的測定，同時做空白試驗。

分析結(jié)果的表述
試樣中酸價(以KOH計)按公式(1)計算:

式中:
X ———酸價，單位為毫克每克(mg/g)；
V ———滴定試樣溶液所消耗的標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀ ———空白試驗所消耗的標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c ———所用標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
56.1———氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m ———油脂試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
酸價≤1mg/g時，計算結(jié)果保留2位小數(shù)；1mg/g<酸價≤100mg/g時，計算結(jié)果保留1位小數(shù)；酸價>100mg/g時，計算結(jié)果保留至整數(shù)位。

精密度
當酸價≤1mg/g時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%；當酸價>1mg/g時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的12%。

第三法 熱乙醇指示劑滴定法
原理
根據(jù)酸堿中和反應(yīng)的原理，用氫氧化鉀或氫氧化鈉標準滴定溶液中和試樣溶液中的游離脂肪酸，以酸堿指示劑確定滴定終點，根據(jù)標準滴定溶液的消耗量計算，計為試樣的酸價。

第四法 分光光度法
原理
油脂試樣用環(huán)己烷溶解，游離脂肪酸與銅離子形成藍色的絡(luò)合物，在710nm處有特征吸收峰，且在一定測量范圍內(nèi)，其吸光度與游離脂肪酸含量成正比，以油酸標準曲線對游離脂肪酸進行定量，換算為試樣的酸價。

【附錄 A 油脂試樣的除雜和干燥脫水】
A.1 油脂試樣的除雜
油脂試樣出現(xiàn)明顯渾濁、乳化、分層或沉淀，則應(yīng)進行除雜處理。先將油脂試樣置于50℃的水浴或恒溫干燥箱內(nèi)，將油脂的溫度加熱至50℃并充分振搖熔化可能的油脂結(jié)晶。若此時油脂樣品變?yōu)槌吻濉?/span>

無沉淀，則可作為試樣，否則應(yīng)趁熱用濾紙過濾不溶性雜質(zhì)，取濾液作為試樣，過濾過程應(yīng)盡快完成。
若油脂樣品中的雜質(zhì)含量較高，且顆粒細小難以過濾干凈，可先將油脂樣品用離心機以8000r/min的轉(zhuǎn)速離心10min~20min，去除雜質(zhì)。
對于凝固點高于50℃或含有凝固點高于50℃油脂成分的樣品，則應(yīng)將油脂置于比其凝固點高10℃左右的水浴或恒溫干燥箱內(nèi)，將油脂加熱并充分振搖熔化油脂結(jié)晶。若還需過濾，

則將油脂置于比其凝固點高10℃左右的恒溫干燥箱內(nèi)，用濾紙過濾不溶性的雜質(zhì)，取過濾后的澄清液體油脂作為試樣，過濾過程應(yīng)盡快完成。
A.2 油脂試樣的干燥脫水
若油脂試樣中含有水分，通過A.1的處理后仍舊無法達到澄清，應(yīng)進行干燥脫水。對于無結(jié)晶或凝固現(xiàn)象的油脂試樣，以及經(jīng)過A.1的處理并冷卻至室溫后無結(jié)晶或凝固現(xiàn)象的油脂試樣，

可按每10g油脂試樣添加1g~2g的比例加入無水硫酸鈉，并充分攪拌混合，然后用濾紙過濾，取過濾后的澄清液體油脂作為試樣。
若油脂樣品中的水分含量較高，可先將油脂樣品用離心機以8000r/min的轉(zhuǎn)速離心10min~20min，分層后，取上層的油脂試樣用無水硫酸鈉吸附脫水。
對于室溫下有結(jié)晶或凝固現(xiàn)象的油脂試樣，以及經(jīng)過A.1的處理并冷卻至室溫后有明顯結(jié)晶或凝固現(xiàn)象的油脂試樣，可將油脂試樣用適量的石油醚，于40℃~55℃水浴內(nèi)完全溶解后，加入適量無水硫酸鈉，在維持加熱條件下充分攪拌混合，

靜置后收集上清液，置于水浴溫度不高于40℃的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)，減壓蒸干，取殘留的液體油脂作為試樣。
對于由于凝固點過高而無法溶解于石油醚的油脂試樣，則將試樣置于比其凝固點高10℃左右的水浴或恒溫干燥箱內(nèi)，加熱并充分振搖熔化，然后加入適量無水硫酸鈉，在同樣的溫度環(huán)境下，充分攪拌混合，然后趁熱過濾，取過濾后的澄清液體油脂作為試樣。

【附錄 B 自動電位滴定法的滴定終點判定示意圖】
B.1 典型"S"型pH-滴定體積實時變化曲線見圖B.1。


B.2 多次"pH突躍"的"S"型pH-滴定體積實時變化曲線見圖B.2。


B.3 "直接突躍"型pH-滴定體積實時變化曲線見圖B.3。


B.4 "pH突躍"中多個一階微分峰的"S"型pH-滴定體積實時變化曲線見圖B.4。

【實驗儀器制備，推薦使用】食品中酸價的測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

產(chǎn)品操作演示：