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GB/T 14501.6-2008 六氟化鈾分析方法 第6部分: 鈾的測(cè)定

【范圍】
本部分規(guī)定了六氟化鈾中鈾的重量法和電位滴定法兩種測(cè)定方法的主要操作條件和步驟。
本部分適用于六氟化鈾中鈾的測(cè)定，也適用于高純的鈾化合物中鈾的精密測(cè)定。

【重量法】
方法提要
將液化分樣取得的六氟化鈾試樣(8~12)g，用液氮冷凍后，水解，蒸干水解液(氟化鈾酰溶液)，然后通過高溫水解轉(zhuǎn)化為八氧化三鈾，由獲得的八氧化三鈾質(zhì)量和用電位滴定法測(cè)得的質(zhì)量因子，計(jì)算六氟化鈾中鈾含量。

【電位滴定法】
方法提要
將六氟化鈾試樣水解，取六氟化鈾水解液，在磷酸介質(zhì)中用硫酸亞鐵將鈾(VI)還原至鈾(IV)，在合適的溫度下以鉬(Ⅵ)作催化劑，用硝酸氧化過量的鐵(II)，

用氨基磺酸消除氧化過程中產(chǎn)生的氮氧化物，在硫酸氧釩存在下，用稱量略少于化學(xué)計(jì)量的固體重鉻酸鉀氧化大部分鈾(IV)，再用重鉻酸鉀溶液滴定至終點(diǎn)。

【儀器】
毫伏計(jì)或酸度計(jì)，阻抗100MΩ以上，分辨率1mV。
分析天平，分度值為0.1mg。
電磁攪拌器，帶有氟塑料包裹的攪拌子。
鉑片電極。
飽和甘汞電極。
10mL滴定管，分度值為0.05mL。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

【分析步驟】
用分析天平稱取含有(500～600)mg鈾的六氟化鈾水解溶液作為試料，精確到0.1mg，記錄質(zhì)量為m₅。必要時(shí)需對(duì)試料質(zhì)量作浮力校正。
將六氟化鈾試料置于400mL燒杯中，加入30mL磷酸，攪拌均勻。
計(jì)算試料中鈾的理論含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以鈾(IV)計(jì)，用ω 表示。按式(5)計(jì)算重鉻酸鉀理論需要質(zhì)量m，稱取比理論需要量m少(4～8)mg的重鉻酸鉀，精確到0.1mg，記錄質(zhì)量為m₆。必要時(shí)需對(duì)重鉻酸鉀質(zhì)量作空氣浮力校正。

式中:
m 重鉻酸鉀理論需要質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₅試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
ω 試料中鈾的理論含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
M 重鉻酸鉀的相對(duì)分子質(zhì)量；
A_r(U)鈾的平均相對(duì)原子質(zhì)量，由式(3)或式(4)計(jì)算。
將燒杯置于電磁攪拌器上，在攪拌情況下，加入5mL氨基磺酸飽和溶液。
用移液管加入8mL硫酸亞鐵溶液到試料溶液中，不得沿?zé)诹飨隆Ｔ谑覝叵吕^續(xù)攪拌還原不得少于1min。
加入5mL硫酸，調(diào)節(jié)溶液溫度在(35～40)°C，用移液管沿壁加入8mL氧化劑，攪拌(2～3)min后，再放置0.5min。加入氧化劑后，試液變成棕黑色，此顏色應(yīng)在30s左右消失。
在攪拌條件下，沿壁加入90mL水、10mL硫酸氧釩溶液(為了避免顯著性偏差，應(yīng)在加入硫酸氧釩溶液后7min內(nèi)完成)。
將重鉻酸鉀完全轉(zhuǎn)人試料溶液中，充分?jǐn)嚢柚林劂t酸鉀完全溶解。
插入鉑片電極和飽和甘汞電極，用滴定管滴加重鉻酸鉀溶液，每加入0.10mL重鉻酸鉀溶液經(jīng)電位穩(wěn)定后(5s內(nèi)電位變化不大于1mV認(rèn)為穩(wěn)定)，讀取電位值，直到通過突躍點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算
到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)所消耗重鉻酸鉀溶液體積V 按式(6)計(jì)算

V_n消耗的重鉻酸鉀溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
△_n，△_n-1電位值的二階微分?jǐn)?shù)值，計(jì)算方法見表1。


六氟化鈾中鈾含量按式(7)計(jì)算:

式中:
ω六氟化鈾中鈾的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)表示；
m₆重鉻酸鉀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
ρ 重鉻酸鉀溶液的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
V 等當(dāng)點(diǎn)時(shí)所消耗重鉻酸鉀溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
k₁ 重鉻酸鉀對(duì)天然鈾的轉(zhuǎn)換因子，k₁=2.4274；
k₂ 鈾的濃縮因子，k₂=A_r(U)/238.0289；
m₁₁六氟化鈾水解液的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₁₂六氟化鈾試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
方法精密度
在重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，測(cè)定方法的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差S_r為0.042％，再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差S_R為0.11％。