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HG/T 4506-2013 工業(yè)氫氧化鈷

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)氫氧化鈷的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于工業(yè)氫氧化鈷。工業(yè)氫氧化鈷主要用作生產(chǎn)其他鈷鹽的原料，電子工業(yè)用原料，陶瓷工業(yè)中用作著色劑，油墨、涂料、油漆催干劑、子午輪胎快速粘接劑等，也用作電池工業(yè)用原料。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: Co(OH)2
相對分子質(zhì)量: 92.94(按2011年國際相對原子質(zhì)量)

分類
工業(yè)氫氧化鈷按用途分為兩類。
Ⅰ類產(chǎn)品主要用于生產(chǎn)其他鈷鹽的原料，電子工業(yè)用原料，陶瓷工業(yè)中用作著色劑，油墨、涂料、油漆催干劑， 子午輪胎快速粘接劑等。
Ⅱ類產(chǎn)品主要用于電池工業(yè)用原料。

要求
外觀: 粉紅色粉末。
工業(yè)氫氧化鈷按本標準的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。


試驗方法
鈷含量測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中， 用鐵氰化鉀將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ)，過量的鐵氰化鉀以Co(Ⅱ)標準滴定溶液返滴定。


試劑
氯化銨。
硝酸溶液: 1+1。
鹽酸溶液: 1+1。
氨水-檸檬酸銨混合溶液。
稱取50g檸檬酸銨溶解于水中，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL，搖勻。
鈷標準滴定溶液: ρ(Co)=3g/L。
稱取3.000g高純金屬鈷(鈷質(zhì)量分數(shù)≥99.98%)，精確至0.0002g，置于400mL燒杯中，加適量水，緩緩加入30mL硝酸溶液，加熱至全部溶解，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
鐵氰化鉀標準滴定溶液: c[K3Fe(CN)6]≈0.05mol/L。
配制: 稱取約17g鐵氰化鉀溶于水中，干過濾，用水稀釋至1000mL，搖勻。
標定: 用移液管移取20mL鐵氰化鉀標準滴定溶液， 置于250mL燒杯中，加5g氧化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合液， 放1枚塑料攪拌子，將燒杯置于磁力攪拌器上，開啟電源，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。
鐵氰化鉀標準滴定溶液濃度以c 計，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計算:

式中:
ρ 一一鈷標準滴定溶液質(zhì)量濃度的準確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
V1一一滴定試驗溶液所消耗的鈷標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V 一一移取鐵氰化鉀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M一一鈷(Co)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器
自動電位滴定儀: 配有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

分析步驟
稱取約1g試樣，精確至0.0002g，置于燒杯中，加少量水濕潤，加入20mL鹽酸溶液，于電爐上加熱至完全溶解，冷卻后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管移取20mL鐵氰化鉀標準滴定溶液至250mL燒杯中，然后加5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合液，放入1枚塑料攪拌子，將燒杯置于磁力攪拌器上，開啟電源，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用移液管移取20mL試樣溶液于燒杯中，用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。

結(jié)果計算
鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分數(shù)ω1計，按公式(2)計算:

式中:
V1一一移取鐵氰化鉀標準溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c 一一鐵氰化鉀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V2一一滴定過量鐵氰化鉀標準滴定溶液所消耗鈷標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ一一鈷標準滴定溶液質(zhì)量濃度的準確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一鈷(Co)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。


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