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HG/T 4520-2013 工業(yè)碳酸鈷

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)碳酸鈷的分型、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽、包袋、運輸和貯存。
本標準適用于鈷精礦和鈷廢料回收生產(chǎn)的工業(yè)碳酸鈷，主要用作生產(chǎn)其它鈷鹽、氧化鈷及金屬鈷的原料，陶瓷工業(yè)中用作著色劑，采礦行業(yè)中用作選礦劑，有機工業(yè)用作于制造催化劑、偽裝涂料和化學溫度指示劑，農(nóng)業(yè)上用作微量元素肥料等。

分子式和相對分子質量
分子式: CoCO3
相對分子質量: 118.93(按2011年國際相對原于質量)

分型
按工業(yè)碳酸鈷的生產(chǎn)原料不同，將其分為兩種型號: Ⅰ型(鈷精礦生產(chǎn))、Ⅱ型(鈷廢料回收生產(chǎn))。

要求
外觀: 為紅色顆粒狀粉末。
工業(yè)碳酸鈷按本標準的試驗方法檢測應符合表1技術要求。


試驗方法
鈷含量測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中，用鐵氰化鉀將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ)，過量的鐵氰化鉀以Co(Ⅱ)標準滴定溶液返滴定。

試劑
氯化銨。
硝酸溶液: 1+1。
鹽酸溶液: 1+1。
氨水-檸檬酸銨混合溶液:
稱取50g檸檬酸銨于水中，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻。
鈷標準滴定溶液，ρ(Co)=3g/L。
稱取3.000g金屬鈷(鈷質量分數(shù)不小于99.98%)，精確至0.0002g，置于400mL燒杯中，加少量水覆蓋，緩慢加入30mL硝酸溶液，加熱至全部溶解，冷卻室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
鐵氰化鉀標準滴定溶液，c(K3[Fe(CN)6])≈0.05mol/L:
配置: 稱取約17g鐵氰化鉀溶解于水中，干過濾，用水稀釋至1000mL，混勻。
標定: 用移液管移取20mL鐵氰化鉀溶液，置于250mL燒杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，放一枚塑料封閉的攪拌珠，以下同試樣操作，在自動電位滴定儀上用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。
鐵氰化鉀標準滴定溶液濃度以c 計，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計算:

式中:
V1一一滴定試驗溶液所消耗的鈷標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V 一一標定所移取鐵氰化鉀溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ 一一鈷標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
M一一鈷(Co)的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器、設備
自動電位滴定儀，附磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

分析步驟
稱取約1.2g試樣，精確至0.002g，置于150mL燒杯中，加入少量水濕潤，加入20mL鹽酸溶液，于電爐上加熱至完全溶解，低溫蒸發(fā)至濕鹽狀，取下稍冷卻后，加水并煮沸溶解，冷卻后，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移被管移取20mL鐵氰化鉀標準滴定溶液于250mL燒杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌，然后用移液管準確加入20mL試樣溶液，在已調節(jié)好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。

結果計算
鈷含量以鈷(Co)的質量分數(shù)ω1計，按公式(2)計算:

式中:
V1一一準確加入鐵氰化鉀標準溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V2一一滴定過量鐵氰化鉀標準滴定溶液消耗鈷標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
cO一一鈷標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
c  一一鐵氰化鉀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料質量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一鈷(Co)的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。


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