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GB/T 176-2017 水泥化學(xué)分析方法

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水泥化學(xué)分析方法、X射線熒光分析方法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對(duì)燒失量(LOI)、SO₃、不溶物(IR)、

SiO₂、Fe₂O₃、Al₂O₃、CaO、MgO、TiO₂、Cl^-、K₂O、Na₂O、S^2-、MnO、P₂O₅、CO₂、ZnO、F^-、游離氧化鈣(fCaO)、SrO的測(cè)定。

水泥化學(xué)分析方法又分為基準(zhǔn)法和代用法。如果同一成分列了多種測(cè)定方法，當(dāng)有爭(zhēng)議時(shí)以基準(zhǔn)法為準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于通用硅酸鹽水泥和制備上述水泥的熟料、生料及指定采用本標(biāo)準(zhǔn)的其他水泥和材料。

●術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T 15000(所有部分)界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
重復(fù)性條件 repeatability conditions
在同一試驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)定方法，并在短時(shí)間內(nèi)從同一被測(cè)對(duì)象取得相互獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的條件。
再現(xiàn)性條件 reproducibility conditions
在不同的試驗(yàn)室， 由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測(cè)定方法，從同一被測(cè)對(duì)象取得測(cè)試結(jié)果的條件。
重復(fù)性限 repeatability limit
一個(gè)數(shù)值，在重復(fù)性條件下， 兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過此數(shù)的概率為95% 。
再現(xiàn)性限 reproducibility limit
一個(gè)數(shù)值，在再現(xiàn)性條件下，兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過此數(shù)的概率為95%。
X射線熒光分析用系列標(biāo)準(zhǔn)樣品 series certified reference materials for X-ray fluorescence analysts
用于校準(zhǔn)X射線熒光分析儀等分析儀器與化學(xué)成分相關(guān)聯(lián)的成套標(biāo)準(zhǔn)樣品。

●化學(xué)分析方法
氯離子的測(cè)定一一硫氰酸銨容量法(基準(zhǔn)法)
方法提要
本方法給出總氯加溴的含量，以氯離子(Cl^-)表示結(jié)果。試樣用硝酸進(jìn)行分解，同時(shí)消除硫化物的干擾。加入已知量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液使氯離子以氯化銀的形式沉淀。

煮沸、過濾后，將濾液和洗液冷卻至25°C以下，以鐵(Ⅲ)鹽為指示劑，用硫酸氰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硝酸銀。

●氯離子的測(cè)定一一(自動(dòng))電位滴定法(代用法)
方法提要
用硝酸分解試樣。加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，提高檢測(cè)靈敏度。然后加入過氧化氫以氧化共存的干擾組分，并加熱溶液。冷卻到室溫，用氯離子電位滴定裝置測(cè)量溶液的電位，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

●分析步驟
稱取約5g試樣(m₄₅)，精確至0.0001g，置于250mL干燒杯中，加入20mL水，攪拌使試樣完全分散，然后在攪拌下加入25mL硝酸(1+1)，加水稀釋至100mL。

加入2.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2mL過氧化氫，蓋上表面皿，加熱煮沸， 微沸1min~2min。冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒. 并從燒杯中取出玻璃棒， 放入一根磁力攪拌棒。

把燒杯放在磁力攪拌器上，用氯離子電位滴定裝置測(cè)量溶液的電位，在溶液中插入氯離子電極和甘汞電極，開始攪拌。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液逐漸滴定，

 化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，每次滴加0.10mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，記錄滴定管讀數(shù)和對(duì)應(yīng)的毫伏計(jì)讀數(shù)。

計(jì)量點(diǎn)前，毫伏計(jì)讀數(shù)變化越來越大；過計(jì)量點(diǎn)后，每滴加一次溶液， 變化又將減小。繼續(xù)滴定至毫伏計(jì)讀數(shù)變化不大時(shí)為止。

用二次微商法計(jì)算或氯離子電位滴定裝置計(jì)算出消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₃₁)。

●空白試驗(yàn)
吸取2.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入250mL燒杯中，加水稀釋至100mL。加入2mL硝酸(1+1)，和2mL過氧化氫。蓋上表面皿，加熱煮沸， 微沸1min~2min。冷卻至室溫。以下按上面用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(V₀₃₁)。

●結(jié)果的表示和計(jì)算
氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_Cl^- 按式(52)計(jì)算:

式中:
ω_Cl^- 一一氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
T_Cl^- 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V₃₁ 一一滴定時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀₃₁ 一一滴定空白時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m₄₅ 一一試料的質(zhì)量， 單位為克(g)。

●氯離子的測(cè)定一一離子色譜法(代用法)
方法提要
用硝酸分解試樣。試樣溶液進(jìn)入離子交換樹脂為固定制的離子色譜柱，經(jīng)適當(dāng)?shù)牧芟匆合疵摚粶y(cè)陰離子由于其在色譜柱上的保留特性不同而分離，

再流經(jīng)自再生電解抑制器時(shí)，由抑制器扣除淋洗液背景電導(dǎo)，增加被測(cè)離子的電導(dǎo)響應(yīng)值，最后通過電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，檢測(cè)氯離子色譜峰的峰而積或峰高。

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