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GB/T 6730.73-2024 鐵礦石 全鐵含量的測(cè)定 EDTA光度滴定法

【范圍】
本文件描述了EDTA光度滴定法測(cè)定鐵礦石中全鐵含量的方法。
本文件適用于天然鐵礦、鐵精礦和人造塊礦(包括燒結(jié)礦和球團(tuán)礦)中全鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：30.0%~72.0%。

【術(shù)語和定義】
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

【原理】
方法1——微波消解法
將試料用鹽酸-硝酸-氫氟酸混合溶液微波消解法分解，將溶液用水稀釋并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)試液至pH為1，用硫酸消除鈦的干擾，用硼酸降低氟的影響，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算全鐵含量。
方法2——堿熔法
將試料用過氧化鈉-氫氧化鈉熔融，將融結(jié)物用鹽酸-硝酸溶解，用硫酸消除鈦的干擾，用氟化銨掩蔽鋁，用硼酸消除過量的氟化物，用水稀釋，用氫氧化鈉凋節(jié)試液至pH為1，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算全鐵含量。

【試劑】
除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
高純鐵粉
高純鐵粉純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于或者等于99.98%。
氫氧化鈉
乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2Na2O8，EDTA)
過氧化鈉
氟化銨
硝酸
鹽酸
鹽酸ρ=1.19g/mL。
硝酸
硝酸ρ=1.42g/mL。
氫氟酸溶液
氫氟酸溶液配比為1:9(體積比)。
硫酸溶液
硫酸溶液配比為1:1(體積比)。
硼酸溶液
稱取100g硼酸放入1L燒杯中，加入25g氫氧化鈉，加入水至1L，混勻。儲(chǔ)存于塑料瓶中。此溶液的質(zhì)量濃度為100g/L。
氫氧化鈉溶液
稱取100g氫氧化鈉放入1L燒杯中，加入水至500mL，混勻。此溶液的質(zhì)量濃度為200g/L。儲(chǔ)存于塑料瓶中。
鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取2.792g高純鐵粉放入250mL燒杯中，加入5mL鹽酸和5mL硝酸。蓋上表面皿， 在80°C平板電爐上加熱至完全溶解。冷卻后轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液濃度為0.1000mol/L。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
配制
稱取40g乙二胺四乙酸二鈉，加800mL水，加熱溶解，冷卻，稀釋至1000mL，混勻。儲(chǔ)存于塑料瓶中。此溶液濃度為0.1mol/L。
標(biāo)定
高純鐵粉溶解
稱取0.20g(精確至0.0002g)高純鐵粉放入250mL燒杯中，加入5mL鹽酸和5mL硝酸。蓋上表面皿，在80°C平板電爐上加熱至完全溶照。在玻璃棒攪拌下，加入2mL硫酸溶液，15mL氫氧化鈉溶液和5mL磺基水楊酸溶液，洗出玻璃棒，用水稀釋至150mL。
滴定
蓋上表面皿，在210°C平板電爐上加熱至沸。取下燒杯，洗滌表面皿和燒杯內(nèi)壁。
趁熱(溶液溫度＞80°C)將燒杯置于自動(dòng)電位滴定儀滴定臺(tái)上，插入復(fù)合玻璃pH電極，用電磁攪拌器或儀器自帶棒式攪拌器攪拌，在不斷攪拌下，加入氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的酸度至pH為(1±0.05)。
插入光度電極和滴定頭，確認(rèn)光度電極和滴定頭浸入溶液中，確保光度電極的光路沒有氣泡。
運(yùn)行滴定程序，在不斷攪拌下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。重復(fù)測(cè)定4次，記錄4次的滴定終點(diǎn)，終點(diǎn)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積分別為V1，V2，V3，V4。滴定曲線示例見附錄B。
在滴定過程中如發(fā)現(xiàn)有氣泡，可暫停滴定，并將光度電極取出，離開溶液后再次插入溶液中，可消除氣泡。
注意：在調(diào)酸度(pH)時(shí)不使用溫度補(bǔ)償；滴定結(jié)束時(shí)溶液的溫度應(yīng)保持在50°C以上。
計(jì)算未進(jìn)行空白校準(zhǔn)的EDTA濃度[cn(U)]
按式(1)計(jì)算未進(jìn)行空白校準(zhǔn)的EDTA濃度[cn(U)]，以mol/L表示，結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后4位。

式中：
n——測(cè)定次數(shù)，n=1，2，3，4；
m_n——高純鐵粉的質(zhì)量，單位為克(g)；
V_n——滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為亳升(mL)；
0.055847——鐵的換算系數(shù)。
如果4次結(jié)果[c_1(U)，c_2(U)，c_3(U)，c_4(U)]的極差(c_max-c_min)等于或小于0.0002mol/L，取4個(gè)結(jié)果的平均值作為最后結(jié)果[c_EDTA(U)]。如果4次結(jié)果的極差大于0.0002mol/L，取中位值作為最后結(jié)果[c_EDTA(U)]。
試劑空白
移取1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入250mL燒杯中，加入5mL鹽酸，5mL硝酸，2mL硫酸溶液。在玻璃棒攪拌下，加入15mL氫氧化鈉溶液和5mL磺基水楊酸溶液，洗出玻璃棒，用水稀釋至150mL。
按"滴定"操作，記錄4次的滴定終點(diǎn)，終點(diǎn)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積分別為V₀₁，V₀₂，V₀₃，V₀₄。
如果4次結(jié)果(V₀₁，V₀₂，V₀₃，V₀₄)的極差(V_max-V_min)等于或小于0.02mL，取4個(gè)結(jié)果的平均值作為最后結(jié)果(V_B)。如果4次結(jié)果的極差大于0.02mL，取中位值作為最后結(jié)果(V_B)。
按式(2)計(jì)算試劑空白值(V₀)，結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后2位。

式中：
V₀——試劑空白值，單位為毫升(mL)；
V_B——4次平行試驗(yàn)得到的最后結(jié)果，單位為毫升(mL)；
A——1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液換算為等當(dāng)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。
A按式(3)計(jì)算，結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后2位。

式中：
1.0——鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為亳升(mL)；
0.1000——鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c_EDTA(U)——未進(jìn)行空白校準(zhǔn)的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
如果溶液中沒有鐵，不能形成磺基水楊酸鐵絡(luò)合物，無法進(jìn)行光度滴定。因此進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí)， 需要加入鐵，加入的鐵換算為等當(dāng)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
1mL單刻度移液管應(yīng)先通過稱量所移取的水的質(zhì)量并換算成體積進(jìn)行校正。
計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(c_EDTA)
按式(4)計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(c_0n)，以mol/L表示，結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后4位。

式中：
c_0n——第n次測(cè)定得到的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m_n——純鐵粉的質(zhì)量，單位為克(g)；
V_n——滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為亳升(mL)；
V₀——試劑空自值，單位為毫升(mL)。
如果4次結(jié)果(c₀₁，c₀₂，c₀₃，c₀₄)的極差(c_max-c_min)等于或小于0.0002mol/L，取4個(gè)結(jié)果的平均值作為最后結(jié)果(c_EDTA)。如果4次結(jié)果的極差大于0.0002mol/L，取中位值作為最后結(jié)果(c_EDTA)。
磺基水楊酸溶液
稱取10g磺基水楊酸，溶于100mL水中，保存在125mL的試劑瓶中。此溶液的質(zhì)量濃度為100g/L。

【儀器】
除非另有規(guī)定，使用通常實(shí)驗(yàn)室儀器。滴定管、單標(biāo)線容批瓶和單標(biāo)線吸扭管應(yīng)分別符合 GB/T 12805、GB/T 12806 和 GB/T 12808 的規(guī)定。
分析天平
分度值0.1mg。
自動(dòng)電位滴定儀
自動(dòng)電位滴定儀能進(jìn)行固定間隔加液和動(dòng)態(tài)加液。
復(fù)合玻璃pH電極
規(guī)格：可測(cè)量pH為0~14。
光度電極
光度電極能耐酸，并且測(cè)定波長(zhǎng)為520nm，通過屏蔽電纜與自動(dòng)滴定儀連接起來。
微波消解儀
微波消解儀具有溫度傳感器，溫度控制系統(tǒng)可對(duì)消解參數(shù)(如溫度和時(shí)間)進(jìn)行準(zhǔn)確的特制，可控溫至250°C，精度為±5°C。
參照微波消解儀制造商對(duì)溫度傳感器的校準(zhǔn)程序，應(yīng)定期校準(zhǔn)溫度測(cè)量系統(tǒng)。
改性聚四氟乙烯(PTFE-TFM)消解罐
容量為100mL。
剛玉坩堝
容量為20mL~30mL。
高溫爐
工作溫度不低于800°C。650°C時(shí)爐溫均勻性偏差不超過10°C，爐溫穩(wěn)定性偏差不超過10°C。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】全鐵含量的測(cè)定

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 電位滴定儀用電極

【取樣和制樣】
實(shí)驗(yàn)室試樣
按 GB/T 10322.1 進(jìn)行取制樣，分析用實(shí)驗(yàn)室試樣粒度應(yīng)小于100μm。當(dāng)試樣中化合水或易氧化物含量高時(shí)，且粒度應(yīng)小于160μm。
試樣的制備
化合水或易氧化物含量較高的礦石
下列類型的礦石，按 GB/T 6730.3  制備空氣平衡試樣；
a) 含金屬鐵的加工礦；
b) 含硫量大于0.2％的天然礦或加工礦；
c) 含化合水大于2.5％的天然礦或加工礦。
范圍外的天然礦或加工礦
將實(shí)驗(yàn)室樣品充分混合，采用份樣縮分法取樣。按照 GB/T 6730.1 的規(guī)定，將試樣在105°C±2°C的溫度下干燥。

【分析步驟】
測(cè)定次數(shù)
按照附錄C，對(duì)同一預(yù)干燥試樣，至少獨(dú)立測(cè)定2次。
注："獨(dú)立"指再次及后續(xù)任何一次測(cè)定結(jié)果不受前面測(cè)定結(jié)果的影響。
試料
對(duì)采用制備的空氣平衡試樣，稱取0.25g樣品，精確至0.0002g。同時(shí)，按 GB/T 6730.3 測(cè)定吸濕含水率，計(jì)算于試料的質(zhì)量(m)。
其他根據(jù)得到的樣品，稱取0.25g樣品放入稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，將稱量瓶和稱量瓶蓋在105°C±2°C烘2h。蓋上稱量瓶，將之轉(zhuǎn)入干燥器中，冷卻至室溫(大約20min)。稱量稱量瓶(蓋上蓋)，精確至0.0002g，

得到質(zhì)量m₁。將試料轉(zhuǎn)入改性聚四氟乙烯消解罐中，再稱量稱量瓶(蓋上蓋)，得到質(zhì)量(m₂) 。干試料的質(zhì)量m=m₁-m₂。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
空白試驗(yàn)值代表同一操作程序和同一瓶試劑取出的試劑空白值，可用于同時(shí)進(jìn)行試驗(yàn)的多個(gè)樣品的結(jié)果計(jì)算。
至少獨(dú)立測(cè)定2次。
測(cè)定
試料分解
方法1——微波消解法
將試料轉(zhuǎn)入100mL PTFE-TFM消解罐，加人5mL鹽酸，5mL硝酸和0.5mL氫氟酸溶液。對(duì)于全鐵含量小于40％的樣品，加1mL氫氟酸溶液。
如杯壁有樣品，加酸時(shí)采用滴加方式潤(rùn)濕樣品。輕輕搖動(dòng)PTFE- TFM消解罐，使樣品與酸充分混勻。檢查是否有反應(yīng)，如有反應(yīng)發(fā)生，等反應(yīng)完全后再蓋上PTFE-TFM消解罐。
將樣品罐裝入微波消解儀。設(shè)定消解溫度為210°C，升溫時(shí)間為20min，消解保持時(shí)間為30min。按啟動(dòng)鍵開始消解。消解完成后取出PTFE- TFM消解罐，冷至50°C以下，按微波消解儀制造商規(guī)定的溫度打開PTFE- TFM消解罐。小心緩慢打開PTFE-TFM消解罐以防止試液損失。
用水洗出消解蓋，洗液收某于250mL燒杯中。向PTFE-TFM消解罐中加入2mL硫酸溶液，洗出消解罐，洗液收集于250mL燒杯中。在玻璃棒攪拌下，加入30mL硼酸溶液、5mL磺基水楊酸溶液、15mL氫氧化鈉溶液，洗出玻璃棒，用水稀釋至150mL。
對(duì)微波消解爐應(yīng)按照廠商的要求進(jìn)行操作。
為了能夠監(jiān)控反應(yīng)過程(特制溫度)，主控罐的內(nèi)容物應(yīng)與同一運(yùn)行過程中的其他樣品罐內(nèi)容物性質(zhì)相近。
對(duì)于全鐵含量小于40％ 的樣品，如果在溶液中發(fā)現(xiàn)太多白色沉淀(SiO₂)，應(yīng)在加入30mL硼酸溶液之前用快速濾紙過濾沉淀，用溫的2％鹽酸清洗燒杯和沉淀物，直到不再觀察到氯化鐵的黃色，然后用溫水清洗6次~8次，將濾液和洗滌液收集在250mL燒杯中。
方法2——堿熔法
將試料置于盛有2g氫氧化鈉的剛玉坩堝中，再加入1.5g過氧化鈉，攪勻。
將剛玉坩堝放置在650°C的高溫爐爐口1min~2min，然后放入爐內(nèi)保持30min，或室溫放入再升溫至650°C，保持30min。從高溫爐中取出剛玉坩堝，旋轉(zhuǎn)剛玉坩堝，使內(nèi)熔物均勻附在壁上，冷卻。
將剛玉坩堝置于250mL燒杯中，加入100mL溫水，用玻璃棒攪拌剛玉坩堝使融結(jié)物溶解，加入2mL硫酸溶液、5mL鹽酸和5mL硝酸，加入1顆~2顆玻璃珠(防止加熱爆沸)，蓋上表面皿，緩緩加熱至融結(jié)物溶解。用水清洗剛玉坩堝后，取出剛玉坩堝 。
加入0.5g氟化銨和3g硼酸。在玻璃棒攪拌下，加入5mL磺基水楊酸溶液、5mL氫氧化鈉溶液，洗出玻璃棒，用水稀釋至150mL。
滴定
按"滴定"進(jìn)行操作并記錄滴定終點(diǎn)消耗的EDTA體積(V)。
空白試驗(yàn)值的測(cè)定
與試料同時(shí)分析，采用相同的步驟并使用相同數(shù)量的試劑操作，進(jìn)行空自試驗(yàn)。在用平板電爐上加熱至沸(至沒有小氣泡)后，加入1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液并按"滴定"操作。
進(jìn)行2次平行試驗(yàn)，并記錄滴定終點(diǎn)，終點(diǎn)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液休積分別為V_S1和V_S2。
如IV_S1-V_S2I等于或小于0.02mL，取其平均值為最后結(jié)果(V_S0)。否則，應(yīng)按重復(fù)測(cè)定4次，并取4次結(jié)果的中位值為最后結(jié)果(V_S0)。
按式(5)計(jì)算空白試驗(yàn)值(V_s)，結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后2位。

式中：
V_S0——得到的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
1.00——鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的休積，單位為毫升(mL)；
0.1000——鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c_EDTA——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。

【分析結(jié)果計(jì)算及其表示】
分析結(jié)果的計(jì)算
按式(6)計(jì)算全鐵的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ω_Fe)計(jì)，按 GB/T 8170 的規(guī)定進(jìn)行數(shù)值修約，結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后2位。

式中：
c_EDTA——EDTA溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V——樣品消耗的EDTA溶液的體積，單位為毫升(mL) ；
V_s——空白試驗(yàn)值，單位為毫升(mL)；
m——試料的質(zhì)量，以干重計(jì)，單位為克(g)；
0.055847——鐵的原子量的倍數(shù)。

儀器操作演示：