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T/QAS 056-2021 鹵水 鈣和鎂的測定 電位滴定法

●范圍
本文件規(guī)定了鹵水中鈣、鎂的測定方法。
本文件適用于鹵水中鈣、鎂的測定；本法鈣的最低檢測量為0.153mg,測定范圍3.06mg/L ～200000mg/L；本法鎂的最低檢測量為0.112mg,測定范圍：2.24mg/L ～200000mg/L。

●術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

●原理
電位滴定法是根據(jù)滴定過程中電池電動(dòng)勢的變化來確定滴定終點(diǎn)的滴定方法。因?yàn)殁}、鎂離子的活度與電極電位之間的關(guān)系遵守能斯特方程，當(dāng)水樣中同時(shí)放入?yún)⒈入姌O和指示電極時(shí)即形成一個(gè)原電池。在pH≥12的強(qiáng)堿性溶液中，鈣離子與Na₂EDTA形成絡(luò)合物，隨著Na₂EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入，被測溶液的鈣離子濃度也不斷變化，指示電極的電位也發(fā)生相應(yīng)變化，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近發(fā)生突變，由此確定滴定終點(diǎn)，計(jì)算鈣離子含量。鎂離子在pH≥12的強(qiáng)堿性溶液中，生成氫氧化鎂沉淀而不參與反應(yīng)。在pH=10的溶液中，鈣離子、鎂離子均能與Na2EDTA形成絡(luò)合物，隨著Na₂EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入，鈣離子、鎂離子濃度逐漸降低，指示電極的電位也發(fā)生相應(yīng)變化，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近發(fā)生突變，由此確定滴定終點(diǎn)。用差減法減去鈣量，即得鎂的含量。

●干擾及消除
含鎂高的樣品在滴定鈣時(shí)，由于形成氫氧化鎂沉淀，吸附鈣離子，導(dǎo)致結(jié)果偏低。可加入糊精阻止沉淀生成，以消除干擾。
當(dāng)樣品中碳酸根、碳酸氫根含量高時(shí)，加入堿后將會(huì)產(chǎn)生碳酸鈣沉淀，應(yīng)先加稀酸酸化，煮沸除去二氧化碳后再滴定。
鍶在pH≥12和pH=10的條件下，均能與Na₂EDTA定量絡(luò)合，在計(jì)算鈣含量時(shí)需扣去實(shí)測的鍶含量。鋇在pH≥12時(shí)不能與Na₂EDTA定量絡(luò)合，若含量達(dá)到干擾測定時(shí)可采取加入定量SO4^2-使其沉淀(但保留鍶與溶液中)的方法，以消除干擾。
鐵、鋁、銅、錳等元素對(duì)測定有影響。當(dāng)試樣中它們的含量達(dá)到干擾測定時(shí)，可在試樣未加氨緩沖溶液前，先加入三乙醇胺溶液(1+1)3mL使鐵鋁等離子被絡(luò)合掩蔽。

●試劑和材料
除非另有說明，在分析中均使用優(yōu)級(jí)純試劑和符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水。
Na₂EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.025mol/L)：稱取乙二胺四乙酸二鈉(Na₂C₁₀H₁₄N₂O₈·2H₂O)9.3060g溶解于1000mL水中，按"Na₂EDTA 溶液的標(biāo)定"標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。
鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.025mol/L)：稱取經(jīng)800°C灼燒的高純氧化鎂 (MgO)1.0076g于250mL燒杯中，加水約25mL，加20mL(1+1)HCl，攪拌溶解，冷卻至室溫，移入1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
氫氧化銨—氯化銨緩沖溶液(pH=10)：稱取67.5克NH₄Cl溶于200mL水中，加入570mL NH₄OH，用水稀釋至1000mL。
氫氧化鈉溶液(10g/L)。
糊精溶液(100g/L)：稱取10.0g糊精于燒杯中，加入100mL水，邊攪拌邊加熱，煮至溶液清亮即可，冷卻后使用。

●儀器設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀；復(fù)合鈣離子選擇電極；
加液單元3個(gè)(20mL或50mL)。

●試樣
試樣保存在蠟封的聚四氟乙烯瓶中。

●分析步驟
Na₂EDTA溶液的標(biāo)定
移取10mL的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液四份于150mL的燒杯中，加水至90mL。加入氫氧化銨—氯化銨緩沖溶液10mL，用Na₂EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，所用試劑須取自同一試劑瓶。
按公式(1)計(jì)算Na₂EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：

式中：
C(Na₂EDTA)—Na₂EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol /L)；
C(Mg)—鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V—所取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁—滴定鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗Na₂EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀—滴定空白溶液時(shí)消耗Na₂EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
結(jié)果數(shù)值修約按照 GB/T 8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》進(jìn)行。
樣品的測定
鈣的測定
取經(jīng)過適當(dāng)稀釋后的鹵水樣品10mL至150mL的燒杯中，加水至80mL，加入10mL糊精溶液，放入樣品盤中，加入10mL氫氧化鈉溶液，用Na₂EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定至終點(diǎn)，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
鎂的測定
取經(jīng)過適當(dāng)稀釋后的鹵水樣品10mL至150mL的燒杯中，加水至80mL，放入樣品盤中，加入氫氧化銨—氯化銨緩沖溶液10mL，用Na₂EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定至終點(diǎn)，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

●數(shù)據(jù)處理
根據(jù)樣品滴定體積，按公式(2)、公式(3)計(jì)算樣品中鈣、鎂的濃度：

式中：
ρ(Ca)—樣品中鈣的濃度，單位為克每升(g/L)；
C—Na₂EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁—滴定鈣時(shí)消耗Na₂EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀—滴定空白時(shí)消耗Na₂EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V—所取樣品體積，單位為毫升(mL)；
40.08—鈣離子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
N—稀釋倍數(shù)。

式中：
ρ(Mg)—樣品中鈣的濃度，單位為克每升(g/L)；
C—Na₂EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁—滴定鈣鎂合量時(shí)消耗Na₂EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀—滴定空白時(shí)消耗Na₂EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V—所取樣品體積，單位為毫升(mL)；
24.305—鎂離子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
N—稀釋倍數(shù)。
ρ(Ca)—樣品中鈣的濃度，單位為克每升(g/L)；
0.6064—鈣換算為鎂的換算因數(shù)。
結(jié)果數(shù)值修約按照 GB/T 8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》進(jìn)行。

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