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GB/T 42513.1-2023 鎳合金化學(xué)分析方法 第1部分：鉻含量的測(cè)定 硫酸亞鐵銨電位滴定法

范圍
本文件描述了硫酸亞鐵銨電位滴定法測(cè)定鎳合金中鉻含量的方法。
本文件適用于鎳合金中鉻含量的測(cè)定，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))1.00%~22.00%。
本文件不適用于含不溶性碳化鉻的鎳合金檢測(cè)。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

原理
試料用鹽酸、硝酸溶斛，硫酸或磷酸混酸冒煙驅(qū)盡氯離子，水溶解鹽類(lèi)。以硝酸銀為催化劑，用過(guò)硫酸銨將鉻氧化至鉻(VI)，煮沸去除過(guò)量的過(guò)硫酸鹽，稀鹽酸還原錳(VII)。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鉻(VI)，電位法確定滴定終點(diǎn)。
含釩試樣，依據(jù)準(zhǔn)確測(cè)定獲得的釩含量，用理論計(jì)算法校正釩的干擾。

試劑
除非另有說(shuō)明，在分析過(guò)程中僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┮约罢麴s水或相當(dāng)純度的水。
過(guò)硫酸銨。
鹽酸，ρ=1.19g/mL。
硝酸，ρ=1.41g/mL。
硫酸，ρ=1.84g/mL。
磷酸，ρ=1.69g/mL
氫氟酸，ρ=1.15g/mL。
鹽酸溶液(1+3)。
硫酸溶液(1+1)。
硝酸-鹽酸混酸，將25mL硝酸和75mL鹽酸小心混合，混合液不穩(wěn)定，現(xiàn)用現(xiàn)配。
硝酸銀溶液(15g/L)。
高錳酸鉀溶液(KMnO₄)，10g/L溶液。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(1/6 K₂Cr₂O₇)=0.100mol/L。將4.903g重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇，最低純度99.95%，已在105°C下干燥1h)，溶于500mL水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度， 混勻。
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的適配。
a) 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)。將40g六水合硫酸亞鐵銨[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]溶于400mL水中，在不斷攪拌下，緩慢加入100mL硫酸溶液。冷卻后，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻，該標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度約為0.1mol/L。
b) 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L)。將20g六水合硫酸亞鐵銨[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]溶于400mL水中，在不斷攪拌下，緩慢加入100mL硫酸溶液。冷卻后，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度混勻，該標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度約為0.05mol/L。
c) 標(biāo)定(使用前進(jìn)行)。用滴定管移取40.00mL(標(biāo)定0.05mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)移取20.00mL)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到盛有200mL水的400mL高型燒杯中。加入10mL硫酸溶液(若試料溶解中補(bǔ)加磷酸的，在標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)補(bǔ)加等量的磷酸)，5mL硝酸銀溶液和5mL鹽酸溶液，按"滴定"用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)該溶液進(jìn)行滴定。
硫酸亞鐵鐵溶液的實(shí)際濃度c按公式(1)計(jì)算，用鐵的物質(zhì)的量濃度表示:

式中:
V₁一一標(biāo)定用的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(40.00或20.00)，單位為毫升(mL)。
V₂一一滴定用的硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。

儀器
電位滴定儀
指示電極，純鉑金材質(zhì)，應(yīng)保持清潔，高度拋光的狀態(tài)。使用前應(yīng)用硝酸或硝酸-鹽酸混酸沒(méi)漬并用水沖洗。
參比電極，銀/氯化銀或甘汞。或使用復(fù)合鉑環(huán)電極。應(yīng)遵循制造商關(guān)于這些電極的說(shuō)明進(jìn)行保養(yǎng)和維護(hù)。
滴定裝置，包括一個(gè)400mL燒杯，兩個(gè)符合 GB/T 12805 A級(jí)要求的20mL的滴定管，和一個(gè)磁力攪拌器(或螺旋槳攪拌器)。
可用pH-mV電位計(jì)、自動(dòng)電位滴定儀，繪制滴定曲線終點(diǎn)可以通過(guò)曲線內(nèi)插法、一階或二階導(dǎo)數(shù)曲線計(jì)算獲得，或由設(shè)備固件或軟件自帶的等當(dāng)點(diǎn)技術(shù)自動(dòng)計(jì)算。
玻璃量具
所有玻璃量具都應(yīng)符合 GB/T 12805、GB/T 12806 或 GB/T 12808 中的A級(jí)要求。

取樣及制樣
樣品的取樣和制備應(yīng)按買(mǎi)賣(mài)雙方的協(xié)議程序進(jìn)行，在發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，按相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。
樣品以銑或鉆加工而成，不需要進(jìn)一步的制備。
若樣品被銑或鉆孔過(guò)程中產(chǎn)生的油或油脂污染，應(yīng)用高純度丙酮消洗，然后在空氣中干燥。
若樣品中含有顆?；蝾w粒大小相差較大的碎片，則測(cè)試樣品應(yīng)采用隨機(jī)分樣器分取。

試驗(yàn)步驟
試料量
根據(jù)鉻含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))按照表1稱(chēng)取含有20mg~80mg鉻的試料，并將其轉(zhuǎn)移到400mL或600mL高型燒杯中。


空白試驗(yàn)
隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。
測(cè)定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。
試料溶解與處理
溶解
將試料置于400mL或600mL高型燒杯中，加入20mL硝酸-鹽酸混酸加熱至試料溶解。如果合金不易溶解，以每次1mL的批逐次加入鹽酸，并繼續(xù)加熱直至試料溶解。對(duì)于有些合金為了更有效的進(jìn)行溶解，可加入含有30mL鹽酸及2mL硝酸的混合酸進(jìn)行[鉻含量較高時(shí)可先加入30mL鹽酸加熱至不反應(yīng)時(shí)滴加2mL硝酸]。
溶解過(guò)程中如有白色的二氧化硅沉淀析出應(yīng)滴加2滴～3滴氫氟酸，并繼續(xù)加熱直至樣品溶解。如試料中鎢、鉬、鈮等含量較高或出現(xiàn)黃色氧化物沉淀且試料溶解緩慢時(shí)應(yīng)向試液中加入20mL硫酸溶液 后，補(bǔ)加10mL磷酸，并繼續(xù)加熱直至試料溶解(后期不再加硫酸，待樣品完全消解后繼續(xù)加熱冒煙)。
稍冷，向試液中加入20mL硫酸溶液，加熱冒煙，取下冷卻至室溫，小心緩慢分次加入100mL溫水，緩慢加熱煮沸直至鹽類(lèi)全部溶解。
上述溶解過(guò)程中，如果試料由大塊金屬屑組成，鉻含量高于10%(m/m)時(shí)，可稱(chēng)取1g的樣品，試料溶解后將測(cè)試溶液轉(zhuǎn)移到100mL的容量瓶中，對(duì)鉻含量為10%~15%(m/m)的試料，用移液管分取50mL；對(duì)鉻含量為15%~22%(m/m)的試料，用移液管分取25mL，移入400mL或600mL高型燒杯中． 按"鉻的氧化"步驟進(jìn)行。
鉻的氧化
將"溶解"得到的溶液稀釋至200mL，加入多孔瓷片，加熱至沸騰。加入5mL硝酸銀溶液和5g過(guò)硫酸銨，保持持續(xù)微沸15min，使鉻完全氧化為鉻(VI)(期間應(yīng)防止劇烈沸騰易產(chǎn)生的靜沸，且過(guò)硫酸銨分解過(guò)快，造成進(jìn)濺和氧化劑不足)。如果樣品中錳的含量顯著，會(huì)出現(xiàn)粉或紫紅色并持續(xù)大約10min。對(duì)于鉻含量很高而錳含量較低的樣品，可以加幾滴高錳酸鉀溶液來(lái)指示鉻是否完全氧化。
加入5mL鹽酸溶液后，繼續(xù)煮沸5min，直至所有的粉或紫紅色全部消失。如果持續(xù)沸騰5mm后，高錳酸鹽的顏色仍在，則再加5mL鹽酸溶液，繼續(xù)煮沸5mm，直復(fù)此操作，直到高錳酸鹽的顏色徹底消失(當(dāng)鉻含量較高時(shí)，此溶液呈重鉻酸鉀的橙紅色，且氯化銀白色沉淀明顯可見(jiàn))。
將溶液冷卻至室溫，使用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液按照"滴定"進(jìn)行電位滴定。
滴定
將盛有測(cè)試溶液的燒杯放在電位滴定儀的攪拌器上，插入指示電極和參比電極或直接插入復(fù)合鉑環(huán)電極，然后打開(kāi)滴定設(shè)備，打開(kāi)攪拌器，按表1用相應(yīng)濃度的硫酸亞鐵銨溶液滴定，快速滴定直到接近終點(diǎn)。以0.1mL或逐滴加入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，每滴一次達(dá)到電位平衡后，記錄滴定管讀數(shù)和電位的讀數(shù)，繼續(xù)滴定至過(guò)終點(diǎn)。通過(guò)電位差值或滴定曲線確定終點(diǎn)。具有自動(dòng)等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別功能的自動(dòng)電位滴定儀可由設(shè)備或軟件自動(dòng)識(shí)別等當(dāng)點(diǎn)并記錄。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理
鉻含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_Cr計(jì)，公式(2)計(jì)算:

式中:
V₃一一硫酸亞鐵銨滴定樣品消耗的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一硫酸亞鐵銨滴定空白消耗的體積，單位為毫升(mL)；
c 一一硫酸亞鐵銨溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m一一試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
ωv一一釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
0.01733一一1.00mL硫酸亞鐵銨溶液(c=1.000mol/L)對(duì)應(yīng)的鉻的質(zhì)量；
0.34一一釩對(duì)鉻的校正系數(shù)；
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

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京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S
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