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JJG(京) 73-2021 數(shù)字糖量計(jì)及數(shù)字折光儀檢定規(guī)程

【范圍】
本規(guī)程適用于折光原理的數(shù)字糖量計(jì)和數(shù)字折光儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。

【概述】
數(shù)字糖量計(jì)和數(shù)字折光儀(以下簡(jiǎn)稱(chēng)儀器)的工作原理是: 利用光的折射和反射原理，通過(guò)感光部件的信號(hào)采集和分析處理技術(shù)，自動(dòng)顯示測(cè)量值的儀器。

該儀器通常由光源、折射棱鏡、測(cè)(控)溫系統(tǒng)和數(shù)顯系統(tǒng)等組成，能夠快速地測(cè)量透明、半透明、深色、粘稠狀等各類(lèi)液體的糖度和折射率。糖度是表示糖液中固形物濃度的單位，

一般用白利度(Brix)表示，指的是100克糖液中所含的固體物質(zhì)的溶解克數(shù)，可用百分比(%)或g/100g來(lái)表示。折射率一般以n_D表示，代表介質(zhì)對(duì)鈉光譜D線的折射率。

【計(jì)量特性】
糖度(Brix)示值誤差
±0.5%
糖度(Brix)重復(fù)性
±0.1%
溫度示值誤差
±0.5°C
折射率(n_D)示值誤差
±0.001
折射率(n_D)重復(fù)性
±0.0005

【通用技術(shù)要求】
外觀
儀器控制版面上所有按鍵和開(kāi)關(guān)均能正常工作，顯示屏的各種信息顯示清晰。儀器應(yīng)標(biāo)明名稱(chēng)、型號(hào)、出廠編號(hào)和制造廠名。

【計(jì)量器具控制】
環(huán)境條件
環(huán)境溫度: (15～35)°C。
相對(duì)濕度: 不大于85%。
電壓(220±22)V，頻率(50±0.5)Hz。
檢定用設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
數(shù)字溫度計(jì): 測(cè)量范圍(0～40)°C，最大允許誤差±0.1°C。
電子天平: 分度值不大于0.1mg。
阿貝折射儀: 折射率最大允許誤差±0.0003。
糖度檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì): 照糖國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或煎糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(配制及定值方法見(jiàn)附錄A.2)，擴(kuò)展不確定度不大于0.2%(k=2)。
折射率溶液系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì): 應(yīng)使用國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)不確定度不大于0.0002。
檢定項(xiàng)目
首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查項(xiàng)目見(jiàn)表1。





【檢定方法】
外觀
按"外觀"的要求，目視、手動(dòng)檢查。
糖度示值誤差
按照儀器使用說(shuō)明書(shū)待儀器穩(wěn)定后，純水調(diào)零。選用糖度標(biāo)稱(chēng)值為10%、30%、50%的照糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別重復(fù)測(cè)量3次， 按公式(1)計(jì)算糖度示值誤差ΔC。取示值誤差ΔC中絕對(duì)值最大者為儀器的糖度示值誤差。

式中:
ΔC一一示值誤差(20°C)；
C  一一3次測(cè)量平均值(20°C)；
Cs 一一標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值(20°C)；
注: 對(duì)于糖度測(cè)量范圍小于50%的儀器，選用糖度標(biāo)稱(chēng)值為10%、20%、30%的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。
糖度重復(fù)性
按照儀器使用說(shuō)明書(shū)待儀器穩(wěn)定后，純水調(diào)零。選用糖度標(biāo)稱(chēng)值為30%的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)測(cè)量7次，按公式(2)計(jì)算儀器糖度重復(fù)性。

式中:
δ 一一儀器示值重復(fù)性；
Ci一一儀器各次測(cè)量值；
C 一一7次測(cè)量值的平均值；
n 一一測(cè)量次數(shù)，n=7。
注: 對(duì)于糖度測(cè)量范圍小于50%的儀器，選用糖度標(biāo)稱(chēng)值為20%的蕉糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。
溫度示值誤差
按照儀器使用說(shuō)明書(shū)待儀器穩(wěn)定后，樣品池中加入一定量的純水，將數(shù)字溫度計(jì)探頭浸沒(méi)在液面以下，記錄溫度計(jì)讀數(shù)和儀器顯示值(有溫控功能的儀器將溫度設(shè)定為20°C)，重復(fù)上述操作3次，按公式(3)計(jì)算溫度示值誤差。

式中:
ΔT一一溫度示值誤差，°C；
T  一一儀器顯示值，°C；
Ts 一一3次溫度計(jì)讀數(shù)的平均值，°C。
折射率示值誤差
按照儀器使用說(shuō)明書(shū)待儀器穩(wěn)定后，將溫度設(shè)為20°C，純水調(diào)零。選用儀器量程范圍內(nèi)(3～5)種折射率溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別重復(fù)測(cè)量3次，得到平均值。

該平均值與折射率溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值之差，即為折射率示值誤差Δn_D。取示值誤差Δn_D中絕對(duì)值最大者為儀器的折射率示值誤差。
折射率重復(fù)性
選用儀器量程范圍內(nèi)的1種折射率溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)， 重復(fù)測(cè)量7次，按公式(2)計(jì)算儀器折射率重復(fù)性。
檢定結(jié)果的處理
按本檢定規(guī)程的規(guī)定和要求，檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書(shū)；檢定不合格的儀器發(fā)給檢定結(jié)果通知書(shū)，并注明不合格項(xiàng)目。
檢定周期
儀器的檢定周期一般為1年。如果對(duì)儀器的檢測(cè)數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換了主要部件及修理后應(yīng)及時(shí)送檢。

【附錄A 純水的制備、蕉糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和定值】
純水的制備
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中用到的純水按照《GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法》中二級(jí)水要求的方法制備。
蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
選用分析純庶糖，在(100～110)°C下烘干3h，移入干燥器中冷卻至(20±2)°C下稱(chēng)量，加入純水，利用重量法分別配制儀器檢定所需要的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。具體配制過(guò)程如下所示:
根據(jù)需要配制的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的糖度標(biāo)稱(chēng)值，計(jì)算出應(yīng)取蔗糖的質(zhì)量m_s及水的質(zhì)量m_a。用電子天平稱(chēng)取蔗糖的質(zhì)量m₁，再逐漸加純水與瓶中，稱(chēng)量至m_2，使其溶解均勻，糖度按公式A.1計(jì)算:

蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的定值
在(20±0.3)°C，使用阿貝折射儀測(cè)量蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的折射率，以3次平均值作為折射率的標(biāo)準(zhǔn)值，并由國(guó)際糖品統(tǒng)一方法委員會(huì)(ICUMSA)提供的折射率與糖含量的換算表計(jì)算出糖度標(biāo)準(zhǔn)值。蔗糖水溶液折射率表見(jiàn)B.1。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 全自動(dòng)恒溫型數(shù)顯式阿貝折射儀 RA-600

京都電子KEM 自動(dòng)溫度校正型手持式糖量計(jì) BX-1