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GB/T 2678.2-2021 紙、紙板和紙漿 水溶性氯化物的測定

范圍
本文件描述了紙、紙板和紙漿中水溶性氯化物的硝酸汞法、硝酸銀電位滴定法和離子色譜法的測定方法。
本文件適用于各種紙、紙板和紙漿。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
水溶性氯化物  water-soluble chlorides
在規(guī)定條件下測得的紙、紙板和紙漿試樣水抽提液中的氯離子含量。

硝酸汞法
原理
試樣用沸水抽提1h，然后在含有氯離子的溶液中，滴入硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，此時(shí)汞離子立即與氯離子作用生成難溶的二氯化汞。在滴定液中加入過量乙醇以降低其溶解度，當(dāng)溶液中氯離子全部變成二氯化汞后，微過量的汞離子立即與加入溶液中的二苯卡巴腙形成紫色的汞化物。通過耗用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積計(jì)算得出試樣抽提液中的氯離子濃度。

硝酸銀電位滴定法
原理
取樣品用沸水抽提1h，過濾抽提物并用過氧化氫加熱氧化以減少可能因碳水化合物引起的干擾，加硝酸溶解并酸化試液，加入丙酮，然后采用電位滴定法進(jìn)行滴定。隨著硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定劑的加入，指示電極的電位隨之變化，在滴定終點(diǎn)附近，被測離子濃度發(fā)生突變，引起電極電位的突躍，根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn)。由此可從消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積算出氯離子的含量。

試劑
除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。
水，GB/T 6682，二級。
硝酸溶液(1+1，將500mL的[c(HNO₃)=14mol/L]的濃硝酸(HNO₃含量約為65%)用水稀釋至1L。
丙酮(CH₃COCH₃)，不含氯化物。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO₃)=20mmol/L]。準(zhǔn)確稱取經(jīng)干燥過的硝酸銀3.397g，用水使其完全溶解后移入1000mL的容量瓶中，并用水稀釋至刻度。此溶液應(yīng)避光保存。
氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]。稱取4g氫氧化鈉，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，然后用水稀釋至刻度。
過氧化氫溶液，30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

儀器設(shè)備
電位計(jì)或其他的測量儀表: 測量的直流電壓為0mV~300mV，準(zhǔn)確度不少于2mV。以一支銀電極(銀離子選擇性電極)作指示電極，以一支玻璃電極作參比電極。使用一臺具有馬達(dá)驅(qū)動(dòng)微量滴定管并繪圖記錄的電動(dòng)電位滴定計(jì)。
玻璃微量注射器: 0.100mL，可以讀到0.001mL。
500mL，錐形瓶。
回流冷凝管。
恒溫水浴鍋。
分析天平，感量為0.0001g。
磁力攪拌器。
其他常規(guī)實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器。

試樣的采取和制備
如果是評價(jià)一批紙漿，應(yīng)按照 GB/T 740-2003 采取試樣。如果試驗(yàn)用于評價(jià)一批紙和紙板，應(yīng)按照 GB/T 450 采取試樣。如果評價(jià)其他類型的樣品， 應(yīng)保證所取樣品具有代表性。
由于某些樣品中的氯化物含量較低，因此在取樣過程中應(yīng)避免對樣品造成污染。在試樣制備過程中應(yīng)始終佩戴干凈的手套，將樣品撕成或剪成5mm×5mm的試樣。
應(yīng)確保實(shí)驗(yàn)室沒有灰塵和含氯物質(zhì)(例如鹽酸或氯化溶劑)煙霧。如果造紙廠使用氯或二氧化氯作為漂白劑，在工廠內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行試樣的采取和制備時(shí)應(yīng)特別注意請?jiān)诂F(xiàn)場實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。
試樣制備完畢到進(jìn)行分析前，用鋁箔或塑料袋將樣品包裹起來，貯于具有磨口玻璃塞的廣口瓶中。
試樣制備完畢后應(yīng)立即進(jìn)行測定。

試驗(yàn)步驟
平行做兩份實(shí)驗(yàn)。每個(gè)試樣抽提兩份，并按照測試試樣的步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。
稱取風(fēng)干試樣，對于高純度的電氣用紙稱取20g，而對于一般用紙稱取4g，精確至0.0001g。同時(shí)另取相同質(zhì)量的試樣按照 GB/T 462 的規(guī)定測定試樣的絕干質(zhì)量m。將試樣裝入500mL錐形瓶中，對高純度的電氣用紙加入300mL剛煮沸的水，對于一般用紙加入100mL的水。裝上回流冷凝管，在沸水中抽提60min±5min。
當(dāng)抽提到達(dá)時(shí)間后取出，讓抽提液冷卻至室溫，傾出或用玻璃濾器過濾，對于高純度的電氣用紙，移取150mL濾液于一個(gè)250mL的燒杯中；對于一般用紙，移取50mL濾液。然后加入10滴氫氧化鈉溶液及10滴過氧化氫溶液，放在電熱板上加熱氧化脫色，待溶液蒸發(fā)至約5mL為止。試液冷卻至室溫后，加入1mL硝酸溶液(1+1)。
用10mL丙酮洗滌一個(gè)50mL，燒杯三次，轉(zhuǎn)移上述試液至此燒杯中。將電位計(jì)的電極浸入試液中，用電磁攪拌器以一個(gè)恒定的速度連續(xù)攪拌。在電位計(jì)上讀出電位值，利用玻璃微量注射器每次加入0.01mL的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定。每加入一次硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液后，讀取一次電位值。電位開始變化緩慢，隨著硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量的增加，電位變化增大，一直滴定到電位值再次出現(xiàn)緩慢變化為止。
注: 如果使用自動(dòng)滴定儀，其加入滴定液的速率設(shè)為0.1mL/min～0.2mL/min。

結(jié)果計(jì)算
試樣的水溶性氯化物含量應(yīng)按照式(2)進(jìn)行計(jì)算:

式中:
X 一一試樣的水溶性氯化物含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫摩爾每升(mmol/L)；
V₀一一空白滴定時(shí)，所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一滴定試樣時(shí)，所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一抽提時(shí)加入水的體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一滴定所取濾液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的絕干質(zhì)量，單位為克(g)。
以兩次測定值的平均值作為測定結(jié)果。含量在5mg/kg以下時(shí)，結(jié)果修約至0.1mg/kg，含量大于或等于5mg/kg時(shí)，結(jié)果修約至整數(shù)。

離子色譜法
原理
試樣經(jīng)處理形成水溶液后，使用離子色譜測定溶液中的氯離子含量。


京都電子KEM 硝酸銀電位滴定法自動(dòng)滴定儀 AT-710S
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