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GB 1886.1-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 碳酸鈉

京都電子KEM產(chǎn)自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S 測(cè)定碳酸鈉 - 氯化物(以NaCl計(jì))(以干基計(jì))

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于聯(lián)堿法、氨堿法或以天然堿加工法生產(chǎn)的食品添加劑無水碳酸鈉，同時(shí)適用于利用食品添加劑無水碳酸鈉重結(jié)晶生產(chǎn)的食品添加劑十水碳酸鈉。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式
無水碳酸鈉: Na₂CO₃
十水碳酸鈉: Na₂CO₃·10H₂O
相對(duì)分子質(zhì)量
無水碳酸鈉: 105.99(按2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量)
十水碳酸鈉: 286.14(按2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求
感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

理化指標(biāo)
理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。




附錄 A
檢驗(yàn)方法
灼燒減量的測(cè)定
方法提要
試樣在275°C~ 300°C下灼燒至質(zhì)量恒定。加熱時(shí)失去結(jié)晶水、游離水分和碳酸氫鈉分解產(chǎn)生的水和二氧化碳，計(jì)算出灼燒減量。

A.6 氯化物(以NaCl計(jì))(以干基計(jì))的測(cè)定
電位滴定法
方法提要
見 GB/T 3050-2000 第2章。
GB/T 3050-2000 無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法 電位滴定法

試劑和材料
硝酸溶液: 1+1。
硝酸鉀飽和溶液。
溴酚藍(lán)指示液: 1g/L乙醇溶液。
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(NaCl)=0.05mol/L；稱取2.9225g預(yù)先在500°C~ 600°C下灼燒至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)氯化鈉，精確至0.0002g，置于燒杯中，加水溶解后全部移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)=0.05mol/L。
a) 配制: 稱取8.75g硝酸銀，精確至0.01g，溶于1000mL水中，搖勻。溶液保存于棕色瓶中。
b) 標(biāo)定: 用移液管移取5mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL燒杯中，加40mL水，放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動(dòng)攪拌器，加入2滴溴酚藍(lán)指示液，

滴加硝酸溶液至恰呈黃色。把測(cè)量電極和參比電極插入溶液中，連接電位計(jì)接線，調(diào)整電位計(jì)零點(diǎn)，記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，先加入4.00mL，

再逐次加入0.10mL。記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積和對(duì)應(yīng)的電位值E，計(jì)算出連續(xù)增加的電位值的△E₁和增加的電位值△E₁之間的差值△E₂。△E₁的最大值即為滴定終點(diǎn)， 終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E。
記錄格式見 GB/T 3050-2000 附錄C。
滴定至終點(diǎn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V₁，數(shù)值以毫升(mL)表示，按式(A.4)計(jì)算。

式中:
V₂一一電位增量值△E₁達(dá)最大值前所加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
b  一一△E₂最后一次正值；
B  一一△E₂最后一次正值和第一次負(fù)值的絕對(duì)值之和；
V₃一一電位增量值△E₁達(dá)最大值前最后一次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。
c) 計(jì)算: 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c₁，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式(A.5)計(jì)算。

式中:
c₂ 一一氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)珞液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₄一一標(biāo)定時(shí)移取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)海液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一由式(A. 4) 計(jì)算得到的標(biāo)定消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。

儀器和設(shè)備
見 GB/T 3050-2000 第5章或適用的自動(dòng)滴定儀。
GB/T 3050-2000 無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法 電位滴定法

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】氯化物(以NaCl計(jì))(以干基計(jì))的測(cè)定

產(chǎn)品介紹鏈接：

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

分析步驟
稱取約1g試樣，精確至0.01g，置于100mL燒杯中，加40mL水溶解。放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動(dòng)攪拌器，加入2滴溴酚藍(lán)指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黃色。

把測(cè)量電極和參比電極插入溶液中，連接電位計(jì)接線，調(diào)整電位計(jì)零點(diǎn)，記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，逐次加入0.10mL。

記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積和對(duì)應(yīng)的電位值E，計(jì)算出連續(xù)增加的電位值的△E₁和增加的電位值△E₁之間的差值△E₂。

△E₁的最大值即為滴定終點(diǎn)，終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
按式(A.4)計(jì)算滴定試樣和空白試驗(yàn)所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₅和V₆)。

結(jié)果計(jì)算
氯化物(以NaCl計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₃按式(A.6)計(jì)算。

式中:
c₁ 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每開(mol/L)；
V₅一一滴定所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₆一一空白試驗(yàn)所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
1000一一換算系數(shù)；
M₁一一氯化鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(NaCl)=58.44]；
m₆一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
ω₀一一由"灼燒減量的測(cè)定"所測(cè)得灼燒減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。