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GB/T 15063-2020 復(fù)合肥料

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了復(fù)合肥料的術(shù)語和定義、技術(shù)要求、取樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識和質(zhì)量證明書、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)合肥料(包括冠以各種名稱的以氮、磷、鉀為基礎(chǔ)養(yǎng)分的三元或二元固體肥料)。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于磷酸一銨、磷酸二銨等復(fù)合肥料產(chǎn)品。

●術(shù)語和定義
GB/T 6274 界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
復(fù)合肥料  compound fertilizer
氮、磷、鉀三種養(yǎng)分中，至少有兩種養(yǎng)分標(biāo)明量的由化學(xué)方法和(或)物理方法制成的肥料。
注: 改寫 GB/T 6274-2016，定義2.2.7.2。
合并樣品  aggregate sample
由檢驗(yàn)批的各份樣合并成的樣品。
注: 為進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，可將合并的份樣等份劃分，制成若干供單獨(dú)縮分和分析用的樣品。
[GB/T 6274-2016，定義2.6.4]

●技術(shù)要求
外觀
粒狀、條狀或片狀產(chǎn)品，無機(jī)械雜質(zhì)。
技術(shù)指標(biāo)
產(chǎn)品應(yīng)符合表1的技術(shù)指標(biāo)，同時(shí)應(yīng)符合包裝容器上的標(biāo)明值:


有毒有害物質(zhì)的限量要求
包裝容器或使用說明中標(biāo)明適用于種肥同播的產(chǎn)品縮二脲含量應(yīng)≤0.8%，其他有毒有害物質(zhì)的限量要求執(zhí)行 GB 38400。

●試驗(yàn)方法
水分的測定
方法一  卡爾·費(fèi)休法(仲裁法)
按 GB/T 8577 進(jìn)行。

GB/T 8577-2010 復(fù)混肥料中游離水含量的測定 卡爾·費(fèi)休法

●方法二  真空烘箱法
按 GB/T8576 進(jìn)行。

氯離子含量的測定
方法一  容量法(仲裁法)
按 GB/T 24890 進(jìn)行。
方法二  自動(dòng)電位滴定法
按附錄B進(jìn)行。

●附錄B  (規(guī)范性附錄)
復(fù)合肥料中氯離子含量的測定 自動(dòng)電位滴定法
原理
用水煮沸提取試料中的氯離子，以銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的氯離子，以自動(dòng)電位滴定儀的電位突變確定反應(yīng)終點(diǎn)，用消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積計(jì)算氯離子含量。

●試劑或材料
硝酸銀溶液[c(AgNO₃)=0.01mol/L]: 稱取1.7g硝酸銀溶于水中，加水稀釋至1000mL，貯存于棕色瓶中。
氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL): 準(zhǔn)確稱取1.6487g經(jīng)270°C~300°C烘干4h的基準(zhǔn)氯化鈉于100mL燒杯中，用少量水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。混勻，貯存于塑料瓶中。

●儀器設(shè)備
通常實(shí)驗(yàn)室儀器。
自動(dòng)電位滴定儀，配有銀電極。

●樣品
按 GB/T 8571 的規(guī)定進(jìn)行(若樣品很難粉碎，可研磨至全部通過1.00mm孔徑試驗(yàn)篩)。

●試驗(yàn)步驟
硝酸銀溶液的標(biāo)定
準(zhǔn)確吸取3.0mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于滴定杯中，加水至液面沒過電極后標(biāo)定。兩次標(biāo)定值的相對相差應(yīng)不大于0.5%。
試樣溶液的制備
按表B.1對應(yīng)的稱樣量范圍自"樣品"中稱取試樣約1g~10g(精確至0.0002g)于250mL燒杯中，加入100mL水，蓋上表面皿，

緩慢加熱至沸，繼續(xù)微沸10min，取下，冷卻至室溫，用水轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。干過濾，棄去最初的部分濾液。

測定
準(zhǔn)確吸取一定量的濾液于自動(dòng)電位滴定儀的滴定杯中，加水至液面沒過電極，用已標(biāo)定的硝酸銀溶液進(jìn)行滴定。
空白試驗(yàn)
按儀器說明書測定空白值。

●試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
氯離子(Cl^-)含量ω₃，以其質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(B.1)計(jì)算:

式中:
V₁——測定試樣時(shí)，消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂——空白試驗(yàn)時(shí)，消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
D₁——測定時(shí)試樣溶液的稀釋倍數(shù)；
0.03545——氯離子的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾(g/mmol)；
m_C——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

精密度
氯離子含量測定的精密度應(yīng)符合表B.2的要求。

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