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GB/T 38114-2019 納米技術(shù) 石墨烯材料表面含氧官能團(tuán)的定量分析 化學(xué)滴定法

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)滴定法定量分析石墨烯粉體材料表面含氧官能團(tuán)含量的方法概要、試劑、儀器、測量步驟、結(jié)果計算與表示和測試報告。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于石墨烯粉體材料的測定，石墨烯材料表面羧基、內(nèi)酯基、酚羥基和羰基的的檢測限分別為0.015mmol/g、0.037mmol/g、0.014mmol/g、0.072mmol/g。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于磺化改性的石墨烯材料。其他炭材料的含氧官能團(tuán)含量定量分析，可參考本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。

【術(shù)語和定義】
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
石墨烯  graphene
石墨烯層  graphene layer
單層石墨烯  single-layer graphene；monolayer graphene
由一個碳原子與周圍三個近鄰碳原子結(jié)合形成蜂窩狀結(jié)構(gòu)的碳原子單層。
注1: 它是許多碳納米物體的重要構(gòu)建單元。
注2: 由于石墨烯僅有一層，因此通常被稱為單層石墨烯。石墨烯縮寫為1LG，以便區(qū)別于縮寫為2LG的雙層石墨烯和縮寫為FLG的少層石墨烯。
注3: 石墨烯有邊界，并且在碳-碳鍵遭到破壞的地方有缺陷和晶界。
[GB/T 30544.13-2018，定義3.1.2.1]
石墨烯材料  graphene material
由石墨烯單獨(dú)或堆垛而成、層數(shù)不超過10層的二維材料及其衍生物。
注1: 石墨烯材料包括單層石墨烯、雙層石墨烯、多層石墨烯。
注2. 通常改性方式包括氧化、氫化、氟化、磺化和異質(zhì)摻雜等。
注3: 石墨烯材料的存在形態(tài)有: 薄膜、粉體、漿料和三位構(gòu)造體。
注4: 層數(shù)超過10層的一般稱之為石墨。

【方法概要】
根據(jù)不同強(qiáng)度的堿與石墨烯粉體材料表面不同強(qiáng)度的酸性氧化物反應(yīng)的可能性，對石墨烯粉體材料表面酸性氧化物進(jìn)行定性與定量的化學(xué)分析方法，稱之為Boehm滴定法。

其中，碳酸氫鈉(NaHCO₃)僅與石墨烯粉體材料表面的羧基發(fā)生中和反應(yīng)，碳酸鈉(Na₂CO₃)可與表面的羧基和內(nèi)酯基發(fā)生中和反應(yīng)，氫氧化鈉(NaOH)可與表面的羧基、內(nèi)酯基和酚羥基發(fā)生中和反應(yīng)，

而乙醇鈉(C₂H₅ONa)可與表面的羧基、內(nèi)酯基、酚羥基和羰基發(fā)生中和反應(yīng)。根據(jù)堿消耗量的不同，計算出石墨烯粉體材料表面的羧基、內(nèi)酯基、酚羥基和羰基的含量。

【試劑】
本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合 GB/T 6682-2008 中的二級水。除有特殊規(guī)定外，所用試劑均為分析純。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.5000mol/L): 按照 GB/T 601 中的方法配制和標(biāo)定。用移液管準(zhǔn)確移取45mL鹽酸(36%)，加入到1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.02500mol/L): 準(zhǔn)確移取上述中經(jīng)過標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL，加入500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。該溶液儲存時間不起過一周。
碳酸氫鈉(NaHCO₃)溶液(0.05000mol/L)(A液): 稱取無水碳酸氫鈉4.3000g，溶于1000mL水中，搖勻。
碳酸鈉(Na₂CO₃)溶液(0.05000mol/L)(B液): 稱取無水碳酸鈉5.3000g，溶于1000mL水中，搖勻。
氫氧化鈉(NaOH)溶液(0.05000mol/L)(C液): 稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的蒸餾水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮，用移液管取上層清液2.7mL至1000mL容量瓶中，并用無二氧化碳的蒸餾水稀釋至1000mL，搖勻。
乙醇鈉C₂H₅ONa)溶液(0.1000mol/L)(D液): 稱取無水乙醇鈉6.9000g，溶于1000mL無水乙醇中，搖勻。
碳酸鈉，pH基準(zhǔn)試劑。
溴甲酚綠-甲基紅混合指示液: 溶液1，稱取0.1g溴甲酚綠，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至100mL；溶液2，稱取0.2g甲基紅，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至100mL；將30mL溶液1和10mL溶液2混勻。

【儀器】
高密度聚乙烯瓶(HDPE)。
真空干燥箱，真空度: 0MPa ~0.09MPa。
鼓風(fēng)干燥箱。
分析天平，感量0.0001g。
振蕩器，室溫~30°C，振蕩頻率: 0r/min~300r/min，振幅: 25mm。
電位滴定儀，測試電極: 酸堿pH電極，精度: 0.1mV。
高速離心機(jī)，相對離心力大于或等于12810×g。

【測量步驟】
樣品預(yù)處理
稱取約2.0g待測樣品放入真空干燥箱，在80°C±5°C下真空干燥至樣品恒重，然后將試樣放入干燥器中備用。
樣品與堿液反應(yīng)
樣品稱量
稱取四等分0.15g~0.50g(稱量準(zhǔn)確至0.0002g)經(jīng)"樣品預(yù)處理"中預(yù)處理后的干燥樣品，分別置于100mL HDPE瓶A1、B1、C1和D1中，質(zhì)量分別記為m₁、m₂、m₃和m₄。
樣品反應(yīng)
分別稱取50.0g A液(稱量準(zhǔn)確至0.0002g)到A1瓶中、50.0g B液(稱量準(zhǔn)確至0.0002g)到B1瓶中、50.0g C液(稱量準(zhǔn)確至0.0002g)到C1瓶中和40.0g D液(稱量準(zhǔn)確至0.0002g)到D1瓶中，

準(zhǔn)確記錄加入的溶液質(zhì)量(稱量準(zhǔn)確至0.0002g)，分別記為m_A、m_B、m_C和m_D，蓋緊瓶蓋， 密封隔絕空氣， 手動搖晃至少30s，得到反應(yīng)液。
注: 稱樣之前，宜將HDPE瓶和樣品消除靜電，以防止樣品的損失。
空白實(shí)驗(yàn)
堿液空白實(shí)驗(yàn)
分別稱取50.0g A液(稱量準(zhǔn)確至0.0002g)到HDPE瓶A₀中、50.0g B液(稱量準(zhǔn)確至0.0002g)到HDPE瓶B₀中、50.0g C液(稱量準(zhǔn)確至0.0002g)到HDPE瓶C₀中和40.0g D液(稱量準(zhǔn)確至0.0002g)到HDPE瓶D₀中，

準(zhǔn)確記錄加入的堿液質(zhì)量(稱最準(zhǔn)確至0.0002g)，分別記為m_A0、m_B0、m_C0和m_D0，蓋緊瓶蓋，密封隔絕空氣，得到堿液空白。
 樣品空白實(shí)驗(yàn)
稱取0.15g~0.50g(稱量準(zhǔn)確至0.0002g) 經(jīng)"樣品預(yù)處理"中預(yù)處理后的干燥樣品，置于100mL的HDPE瓶E中，質(zhì)量記為m₅，稱取50.0g(稱量準(zhǔn)確至0.0002g)水到E瓶中，準(zhǔn)確記錄加入水的質(zhì)量，記為m_E，蓋緊瓶蓋， 密封隔絕空氣，得到樣品空白。
振蕩反應(yīng)
將所有反應(yīng)瓶和空白實(shí)驗(yàn)瓶置于25°C~30°C、150r/min振蕩頻率的恒溫振蕩水浴中，振蕩反應(yīng)3h，這段時間內(nèi)至少3次手動搖晃反應(yīng)瓶10s，使粘附在瓶內(nèi)壁和瓶蓋內(nèi)的樣品混入反應(yīng)液中，使反應(yīng)均勻。
固液分離
A、B、C、E過濾
振蕩完畢，充分搖勻瓶中液體，分別減壓過濾HDPE瓶A₀、A₁、B₀、B₁、C₀、C₁和E中的液體，過濾時棄掉初濾液15mL，然后收集余下的濾液至干燥的抽濾瓶中，分別得到A1 、B1、C1、A0、B0、C0、E濾液， 得到的濾液立即進(jìn)入"滴定"。
離心分離
D1和D0中的液體迅速倒入50mL干燥離心管中，在10000r/min的高速離心條件下分離10min，取上層清液立即進(jìn)入"滴定"。如果離心不夠徹底，可以延長離心時間或提高離心速率，直至固液分離。
滴定
電位滴定法
A、B、C、D濾液滴定
分別稱取10.0g"固液分離"中的A0、A1、B0、B1、C0、C1、D0、D1濾液或上清液于相應(yīng)的滴定杯中，分別準(zhǔn)確記錄質(zhì)量(稱量準(zhǔn)確至0.0002g)為m_A0.d、m_A1.d、m_B0.d、m_B1.d、m_C0.d、m_C1.d、m_D0.d、m_D1.d，

用水稀釋至30mL，將pH電極浸入到溶液中，然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至終點(diǎn)，分別記錄滴定至第二等當(dāng)點(diǎn)時，消耗鹽酸滴定液的體積，分別記錄為V_A0、V_A1、V_B0、V_B1、V_C0、V_C1、V_D0、V_D1。
E濾液滴定
稱取20.0g E清液(稱量準(zhǔn)確至0.0002g)于滴定杯中，記錄準(zhǔn)確的質(zhì)量為m_Ed，準(zhǔn)確加入C0濾液10.0g(稱量準(zhǔn)確至0.0002g)，記錄加入C0濾液的準(zhǔn)確質(zhì)量為m_Ed.c，得到EC混合液，將pH電極浸入到溶液中，

然后用鹽酸滴定液滴定該EC混合液，記錄滴定至第二等當(dāng)點(diǎn)時， 消耗鹽酸滴定液的體積記錄為V_E。

【結(jié)果計算與表示】
堿耗量
單位樣品和A液、B液、C液及D液反應(yīng)后消耗的物質(zhì)的最分別為η_A、η_B、η_C和η_D，樣品空白E液中的堿量為η_E，數(shù)值以mmol/g表示， 按式(1)~式(5)計算:

式中:
C 一一鹽酸滴定液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V_A0、V_B0、V_C0、V_D0一一滴定A0、B0、C0、D0濾液時鹽酸滴定液的消耗體積，單位為毫升(mL)；
m_A0.d、m_B0.d、m_C0.d、m_D0.d一一滴定A0、B0、C0、D0濾液時被滴定的A0、B0、C0、D0濾液質(zhì)量，單位為克(g)；
V_A1、V_B1、V_C1、V_D1一一滴定A1、B1、C1、D1濾液時鹽酸滴定液的消耗體積，單位為毫升(mL)；
m_A1.d、m_B1.d、m_C1.d、m_D1.d一一滴定A1、B1、C1、D1濾液時被滴定的A1、B1、C1、D1濾液質(zhì)量，單位為克(g)；
m₁、m₂、m₃、m₄一一A1、B1、C1、D1中樣品的質(zhì)量，單位為克(g)；
m_A1、m_B1、m_C1、m_D1一一A1、B1、C1、D1瓶中加入的A、B、C、D液的質(zhì)量，單位為克(g)；
m₅一一E瓶中樣品的質(zhì)量， 單位為克(g)；
V_E 一一滴定EC混合溶液時鹽酸滴定液的消耗量，單位為毫升(mL)；
m_Ed.C一一滴定的EC混合溶液中C0濾液的質(zhì)量，單位為克(g)；
m_Ed 一一滴定的EC混合液溶液中E濾液的質(zhì)量，單位為克(g)；
m_E 一一E瓶中加入水的質(zhì)量，單位為克(g)。
每種堿與樣品反應(yīng)至少做2個平行樣，兩次平行測試堿耗量的相對誤差不超過10%，測定結(jié)果為2個平行樣的算術(shù)平均值。如果兩次平行試驗(yàn)堿耗鹽的相對誤差超出10%，

或堿耗量低于范圍中所示檢測限時，該樣品商要重新測試，復(fù)測時建議增加與堿液反應(yīng)的樣品質(zhì)量。
含氧官能團(tuán)含量
從η_A、η_B、η_C、η_D、η_E之間的差值按式(6)~式(9)可以計算出樣品表面各種含氧官能團(tuán)的含量，即η:

式中:
η_羧基一一羧基的含量，單位為毫摩爾每克(mmol/g)；
η_{內(nèi)酯基}一一內(nèi)酯基的含量，單位為毫摩爾每克(mmol/g)；
η_酚羥基一一酚羥基的含量，單位為毫摩爾每克(mmol/g)；
η_羰基一一羰基的含量，單位為毫摩爾每克(mmol/g)。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】石墨烯材料表面含氧官能團(tuán)的定量分析

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

產(chǎn)品操作演示：