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HG/T 5604-2019 硝基腐植酸

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硝基腐植酸的術(shù)語和定義、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)識、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以泥炭、褐煤、風(fēng)化煤為原料與硝酸反應(yīng)制得的硝基腐植酸。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
硝基腐植酸  nitro humic acid
礦物源腐植酸原料(粉劑)與硝酸反應(yīng)得到的產(chǎn)品。
腐植酸和黃腐酸總量  humic acid and fulvic acid
用1%氫氧化鈉溶液溶解硝基腐植酸或硝基腐植酸鹽產(chǎn)品后測定不溶物的質(zhì)量，同時以灼燒殘渣進(jìn)行校正，所獲得的有機(jī)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)即為腐植酸和黃腐酸總量。
陽離子交換容量  cation exchange capacity
即C. E . C.，或稱中和當(dāng)量(base exchange capacity)，是對腐植酸與所有交換性陽離子進(jìn)行吸附交換能力的一種度量，通常以每千克腐植酸樣品所吸附交換的K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺等全部交換性陽離子的厘摩爾數(shù)表示。在本標(biāo)準(zhǔn)中主要指硝基腐植酸具有的吸附和交換陽離子的能力。

要求
外觀: 黑褐色粉狀或顆粒，無機(jī)械雜質(zhì)，無臭味。
硝基腐植酸的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。


汞、砷、鎘、鉛、鉻的限值指標(biāo)應(yīng)符合表2的要求。


試驗方法
陽離子交換容量(C. E. C. )的測定
按附錄B的規(guī)定執(zhí)行。

游離硝酸含量的測定
按附錄D或附錄E的規(guī)定執(zhí)行，附錄E為仲裁法。

附錄B  (規(guī)范性附錄)
陽離子交換容量(C. E. C. )的測定
鹽酸回滴法
腐植酸分子中的酸性官能團(tuán)特別是羧基具有較大的交換容量和較快的交換速度，因此酸性官能團(tuán)是腐植酸具有交換能力的主要因素。

硝酸與腐植酸的反應(yīng)極大增加了腐植酸的含氧官能團(tuán)。 腐植酸與硝基腐植酸交換容量的測定就是要檢測酸性官能團(tuán)的交換量，因此采用氫氧化鈉直接反應(yīng)鹽酸回滴的方法是最為適宜的。
樣品與過量氫氧化鈉溶液充分反應(yīng)，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過剩的氫氧化鈉，滴定終點(diǎn)為pH=8.4，根據(jù)堿與酸消耗量的差值計算出樣品的陽離子交換容量(C. E. C. )。

儀器設(shè)備
分析天平: 感量0.0001g。
自動電位滴定儀: 分辨率0.01pH，測定范圍0pH~14pH。

分析步驟
準(zhǔn)確稱取分析樣品0.5g(精確至0.0002g)于100mL燒杯中，加幾滴乙醇使樣品濕潤，然后加入10mL蒸餾水，將燒杯置于自動電位滴定儀上，

在電磁攪拌下用移液管加入25mL 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使之充分溶解(約1h)，過剩的氫氧化鈉用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，終點(diǎn)pH=8.4，記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(V₅)及鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量(V₆)，計算樣品的陽離子交換容量。同時時空白實驗。

分析結(jié)果的表述
陽離子交換容量[C. E. C. ]_d(以干基計)，數(shù)值以厘摩爾每千克(cmol/kg)表示，按公式(B.3)計算:

式中:
c(NaOH)一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₅ 一一樣品溶液中加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c(HCl)一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₆一一滴定樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
10一一將mmol換算成cmol的倍數(shù)；
1000一一換算成每千克中的cmol；
m一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M_ad一一分析樣品的水分含量，以%表示。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后1位。

附錄D  (規(guī)范性附錄)
游離硝酸含量的測定
氫氧化鈉直接滴定法
(快速法)
方法提要
樣品中的游離硝酸用水溶解、定容并過濾，濾液用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)滴定至pH=7時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計算樣品中游離硝酸含量。

儀器設(shè)備
分析天平: 感量0.0001g。
自動電位滴定儀: 分辨率0.01pH，測量范圍0pH~14pH。
水平往復(fù)式振蕩器: 振幅20mm，無級調(diào)速0次/min~300次/min。

試驗步黯
準(zhǔn)確稱取分析樣品5g(m，精確至0.0002g)于300mL三角瓶中，加入100mL蒸餾水，搖勻。置于水平往復(fù)式振蕩器上震蕩30min，使游離硝酸溶解于水中。將振蕩液用水轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中，定容，搖勻，待用。
用中速定量濾紙干過濾，棄去初始的10mL濾液。準(zhǔn)確吸取50mL濾液，置于250mL燒杯中。將燒杯置于自動電位滴定儀上，在電磁攪拌下滴加0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至pH=7時為終點(diǎn)，

記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量(V₉)。同時做空白滴定。記錄空白消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V₁₀)。

分析結(jié)果的表述
游離硝酸含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(HNO_3·d)(以干基計)，數(shù)值以%表示，按公式(D.1)計算:

式中:
c(NaOH)一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₉ 一一滴定樣品消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₁₀一一滴定空白消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
0.06301一一硝酸的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾(g/mmol)；
m一一稱取樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
50一一分取的待滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
200一一待滴定溶液的總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M_ad一一分析樣品的水分含量，以%表示。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后1位。


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