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中華人民共和國(guó)藥典 2020年版 四部

0800 限量檢查法
0832 水分測(cè)定法

●第一法(費(fèi)休氏法)
1. 容量滴定法
本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應(yīng)的原理來測(cè)定水分。所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測(cè)定應(yīng)在干燥處進(jìn)行。

費(fèi)休氏試液的制備與標(biāo)定
(1)制備  稱取碘(置硫酸干燥器內(nèi)48小時(shí)以上)110g，置干燥的具塞錐形瓶(或燒瓶)中，加無(wú)水吡啶160ml，注意冷卻，振搖至碘全部溶解，加無(wú)水甲醇300ml，稱定重量，將錐形瓶(或燒瓶)置冰浴中冷卻，在避免空氣中水分侵入的條件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無(wú)水甲醇使成1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時(shí)。
也可以使用穩(wěn)定的市售費(fèi)休氏試液。市售的費(fèi)休氏試液可以是不含吡啶的其他堿化試劑，或不含甲醇的其他伯醇類等制成；也可以是單一的溶液或由兩種溶液臨用前混合而成。
本試液應(yīng)遮光，密封，陰涼干燥處保存。臨用前應(yīng)標(biāo)定滴定度。
(2)標(biāo)定  精密稱取純化水10~30mg，用水分測(cè)定儀直接標(biāo)定；或精密稱取純化水10~30mg，置干燥的具塞錐形瓶中，除另有規(guī)定外，加無(wú)水甲醇適量，在避免空氣中水分侵入的條件下，用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用電化學(xué)方法[如永停滴定法(通則0701)等]指示終點(diǎn)；另做空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算:

式中
F    為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg；
W  為稱取純化水的重量，mg；
A   為滴定所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml；
B   為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml。

測(cè)定法  精密稱取供試品適量(約消耗費(fèi)休氏試液1~5ml)，除另有規(guī)定外，溶劑為無(wú)水甲醇，用水分測(cè)定儀直接測(cè)定。或精密稱取供試品適量，置干燥的具塞錐形瓶中，加溶劑適量，在不斷振搖(或攪拌)下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法(通則0701)指示終點(diǎn)；另做空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算:

式中
A   為供試品所消耗費(fèi)休氏試液的體積，ml；
B   為空白所消耗費(fèi)休氏試液的體積，ml；
F   為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg；
W  為供試品的重量，mg。

如供試品吸濕性較強(qiáng)，可稱取供試品適量置干燥的容器中，密封(可在干燥的隔離箱中操作)，精密稱定，用干燥的注射器注入適量無(wú)水甲醇或其他適宜溶劑，精密稱定總重量，

振搖使供試品溶解，測(cè)定該溶液水分。洗凈并烘干容器，精密稱定其重量。同時(shí)測(cè)定溶劑的水分。按下式計(jì)算:

式中
W₁ 為供試品、溶劑和容器的重量，g；
W₂  為供試品、容器的重量，g；
W₃  為容器的重量，g；
c₁  為供試品溶液的水分含量，g/g；
c₂  為溶劑的水分含量. g/g。

對(duì)熱穩(wěn)定的供試品，亦可將水分測(cè)定儀和市售卡氏干燥爐聯(lián)用測(cè)定水分。即將一定量的供試品在干燥爐或樣品瓶中加熱，并用干燥氣體將蒸發(fā)出的水分導(dǎo)入水分測(cè)定儀中測(cè)定。

2. 庫(kù)侖滴定法
本法仍以卡爾-費(fèi)休氏(Karl-Fischer)反應(yīng)為基礎(chǔ)，應(yīng)用永停滴定法(通則0701)測(cè)定水分。與容量滴定法相比，庫(kù)侖滴定法中滴定劑碘不是從滴定管加入，而是由含有碘離子的陽(yáng)極電解液電解產(chǎn)生。

一旦所有的水被滴定完全，陽(yáng)極電解液中就會(huì)出現(xiàn)少量過量的碘，使鉑電極極化而停止碘的產(chǎn)生。根據(jù)法拉第定律，產(chǎn)生碘的量與通過的電量成正比，因此可以通過測(cè)量電量總消耗的方法來測(cè)定水分總量。

本法主要用于測(cè)定含微量水分(0.0001%~0.1%)的供試品，特別適用于測(cè)定化學(xué)惰性物質(zhì)如烴類、醇類和酯類中的水分。所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測(cè)定操作應(yīng)在干燥處進(jìn)行。

在適當(dāng)?shù)那闆r下，供試品中的水可以通過與容器連接的烘箱中的熱量解吸或釋放出來，并借助干燥的惰性氣體(例如純氮?dú)?轉(zhuǎn)移到容器中。

因氣體轉(zhuǎn)移造成的誤差應(yīng)考慮并進(jìn)行校正，加熱條件也應(yīng)慎重選擇，防止因供試品分解而產(chǎn)生水。

費(fèi)休氏試液  按卡爾-費(fèi)休氏庫(kù)倫滴定儀的要求配制或使用市售費(fèi)休氏試液，無(wú)需標(biāo)定滴定度。

測(cè)定法  于滴定杯加入適量費(fèi)休氏試液，先將試液和系統(tǒng)中的水分預(yù)滴定除去，然后精密量取供試品適量(含水量約為0.5~5mg)，迅速轉(zhuǎn)移至滴定杯中，

以永停滴定法(通則0701)指示終點(diǎn)，從儀器顯示屏上直接讀取供試品中水分的含量，其中每1mg水相當(dāng)于10.72庫(kù)侖電量。

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