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SJ/T 11723-2018 鋰離子電池用電解液

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋰離子電池用電解液的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由電解質(zhì)鋰鹽、溶劑等組成的鋰離子電池電解液。

【要求】
外觀
鋰離子電池用電解液應(yīng)為無(wú)沉淀、無(wú)懸浮物或無(wú)分層的液體。
技術(shù)要求
鋰離子電池用電解液的技術(shù)參數(shù)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

限用物質(zhì)限量要求
鋰離子電池用電解液中限用物質(zhì)的限量要求應(yīng)符合 GB/T 26572 的規(guī)定。

【試驗(yàn)方法】
水分的測(cè)定
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備如下：
a) 庫(kù)侖法卡氏水分測(cè)定儀：測(cè)量范圍為10μg～200mg。
b) 電子天平：最小分度值為1mg。
c) 手套箱：水分含量≤1mg/kg。
d) 注射器：5mL。
試劑
卡爾-費(fèi)休試劑（庫(kù)侖法）。
測(cè)試步驟
本試驗(yàn)所有操作均在手套箱中進(jìn)行。調(diào)節(jié)手套箱內(nèi)部水分含量≤1mg/kg。
將庫(kù)侖法卡氏水分測(cè)定儀放置在手套箱中平衡30min。
在電子天平上用減量法稱量（3～5）g試樣（準(zhǔn)確讀數(shù)至0.001g），試樣用注射器抽取。
將抽取的試樣從進(jìn)樣口注入滴定池，充分?jǐn)嚢?0s后開始滴定。
滴定結(jié)束后，輸入試樣質(zhì)量，記錄試樣中的水分含量測(cè)定結(jié)果。
每次檢測(cè)應(yīng)做兩個(gè)平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測(cè)定值的絕對(duì)差值應(yīng)≤2mg/kg。
結(jié)果處理
取兩次平行試驗(yàn)測(cè)定值的算術(shù)平均值作為檢測(cè)結(jié)果。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

  
【游離酸的測(cè)定】
電位滴定法
原理
將指示電極和參比電極浸入同一被測(cè)溶液中，在滴定過(guò)程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測(cè)物質(zhì)濃度的變化而改變。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，溶液中被測(cè)物質(zhì)濃度的變化，會(huì)引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點(diǎn)就是滴定終點(diǎn)。
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備如下：
a) 電位滴定儀：靈敏度為0.1mV。
b) pH電極。
c) 電子天平：最小分度值為1mg。
試劑
甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（濃度為0.02 mol/L）：
a) 配制：稱取1.08g甲醇鈉，溶于1000mL甲醇中，搖勻。
b) 標(biāo)定：稱取在（110～120）℃的烘箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.396g溶于1000mL水中，搖勻。量取50mL上述鄰苯二甲酸氫鉀溶液，在電位滴定儀上用甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，從而標(biāo)定出甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。
測(cè)試步驟
測(cè)試前將裝有樣品的塑料瓶放置在裝有冰水混合物（0℃～4℃）的燒杯中保存。
進(jìn)行儀器自動(dòng)校正。
在電子天平上準(zhǔn)確稱量（20～30）g試樣（準(zhǔn)確讀數(shù)至0.001g），置于100mL潔凈的塑料杯中。
充分?jǐn)嚢璐郎y(cè)溶液，將pH電極和參比電極（或復(fù)合電極）同時(shí)浸沒(méi)在待測(cè)溶液中。
將甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定濃度輸入電位滴定儀后開始滴定，滴定時(shí)間應(yīng)不要超過(guò)5min。
到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，記錄消耗的甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
每次檢測(cè)應(yīng)做兩個(gè)平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測(cè)定值的絕對(duì)差值應(yīng)≤5mg/kg。
結(jié)果處理
游離酸的含量以HF計(jì)，按照公式（1）計(jì)算。

式中：
C_HF ——游離酸含量（以HF計(jì)），mg/kg；
C ——甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V ——滴定消耗的甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
m ——樣品質(zhì)量，g；
M_HF——?dú)浞岬哪栙|(zhì)量（20.006），g/mol。
取兩次試驗(yàn)值的算術(shù)平均值作為檢測(cè)結(jié)果。

冰水化學(xué)滴定法
方法提要
以冰水混合物為溶劑，溴百里酚藍(lán)溶液作為指示劑，利用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣中總的游離酸，以氫氟酸計(jì)算。
仲裁時(shí)，游離酸含量的測(cè)定應(yīng)采用電位滴定法。

密度的測(cè)定
密度瓶法

【密度計(jì)法】
方法原理
將樣品注入密度計(jì)的U型硼硅酸鹽玻璃中，U型管受到電子激發(fā)以特征頻率開始振蕩。特征頻率可根據(jù)樣品的密度而發(fā)生改變。通過(guò)特征頻率的測(cè)定，可以計(jì)算出樣品的密度。由于密度值隨溫度變化而變，樣品的溫度應(yīng)精確測(cè)量。
儀器
密度計(jì)。
試劑
所需試劑如下：
a) 水；
b) 無(wú)水乙醇。
測(cè)試步驟
測(cè)試前，先吸取25℃左右的水校正儀器。校正完成后再吸取待測(cè)樣品沖洗密度計(jì)的U型管（3～4）次，然后吸取待測(cè)樣品，記錄樣品在U形管中25.0℃時(shí)的密度值。測(cè)試完成后排出樣品，先用無(wú)水乙醇清洗U型管（3～4）次，再用水清洗即可。每次檢測(cè)做兩個(gè)平行試驗(yàn)。
結(jié)果處理
取兩個(gè)平行試驗(yàn)測(cè)定值的算術(shù)平均值做為檢測(cè)結(jié)果。
仲裁時(shí)，密度的測(cè)定應(yīng)采用密度瓶法。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM U形振動(dòng)管法密度計(jì) DA-640

【氯離子（Cl^- ）含量的測(cè)定】
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備如下：
a) 電位滴定儀，靈敏度為0.1mV；
b) 銀離子選擇性電極；
c) 電子天平：最小分度值為1mg。
試劑
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（濃度為0.001mol/L）：
a) 配制：稱取0.175g硝酸銀，溶于1000mL乙醇中，搖勻。溶液儲(chǔ)存于棕色瓶中。
b) 標(biāo)定：稱取0.050g于（500～600）℃的高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉溶于2000mL水中，搖勻。量取50mL上述氯化鈉溶液，在電位滴定儀上用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，從而標(biāo)定出硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。
測(cè)試步驟
電位滴定儀進(jìn)行自動(dòng)校正。
稱取（40～60）g樣品（準(zhǔn)確讀數(shù)至0.001g），置于100mL潔凈的塑料杯中。
將電極浸沒(méi)在待測(cè)溶液中，充分?jǐn)嚢璐郎y(cè)溶液。
將硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值輸入電位滴定儀后開始滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)，記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
每次檢測(cè)做兩個(gè)平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測(cè)定值的絕對(duì)差值應(yīng)≤0.5mg/kg。
結(jié)果處理
氯離子（Cl^-）的含量按照公式（4）進(jìn)行計(jì)算：

式中：
C_Cl^-——氯離子（Cl-）含量，mg/kg；
C ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L；
V ——滴定消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
m ——樣品質(zhì)量，g；
M _Cl-——氯離子（Cl^-）的摩爾質(zhì)量，35.5g/mol。
取兩個(gè)平行試驗(yàn)測(cè)定值的算術(shù)平均值作為檢測(cè)結(jié)果。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S