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GB/T 12456-2008 食品中總酸的測(cè)定

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了酸堿滴定法和pH電位法測(cè)定食品中總酸的分析步驟。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于果蔬制品、飲料、乳制品、飲料酒、蜂產(chǎn)品、淀粉制品、谷物制品和調(diào)味品等食品中總酸的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的酸堿滴定法不適用于有顏色或渾濁不透明的試液。

●酸堿滴定法
方法提要
提據(jù)酸堿中和原理，用堿液滴定試液中的酸，以酚酞為指示劑確定滴定終點(diǎn)。按堿液的消耗量計(jì)算食品中的總酸含量。

pH電位法
方法提要
根據(jù)酸堿中和原理，用堿液滴定試液中的酸，溶液的電位發(fā)生"突躍"時(shí)，即為滴定終點(diǎn)。按堿液的消耗量計(jì)算食品中的總酸含量。

分析步驟
果蔬制品、飲料、乳制品、飲料酒、淀粉制品、谷物制品和調(diào)昧品等試液
稱取20.000g~50.000g試液，使之含0.035g~0.070g酸，置于150mL燒杯中，加40mL~60mL水。將酸度計(jì)電源接通，指針?lè)€(wěn)定后，用pH8.0的緩沖溶液校正酸度計(jì)。

將盛有試液的燒杯放到電磁攪拌器上，浸入玻璃電極和甘汞電極。按下pH讀數(shù)開(kāi)關(guān)，開(kāi)動(dòng)攪拌器，迅速用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(如樣品酸度低，

可用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)滴定，隨時(shí)觀察溶液pH的數(shù)值變化。接近滴定終點(diǎn)時(shí)，放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴)，直至溶液的pH達(dá)到終點(diǎn)。記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值。
同一被測(cè)樣品應(yīng)測(cè)定兩次。

蜂產(chǎn)品
稱取約10g混合均勻的試樣，精確至0.001g，置于150mL燒杯中，加80mL水，以下按步驟操作。用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液以5.0mL/min的速度滴定。

當(dāng)pH到這8.5時(shí)停止滴加。繼續(xù)加入10mL 0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。記錄消耗0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積數(shù)值。

立即用0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反滴定至pH為8.2。記錄消耗0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。
同一被測(cè)樣品應(yīng)測(cè)定兩次。

空白試驗(yàn)
以上的操作都應(yīng)用水代替試液做空白試驗(yàn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。
各種酸滴定終點(diǎn)的pH: 磷酸，8.7~8.8；其他酸，8.3±0.1。

●結(jié)果計(jì)算
按"果蔬制品、飲料、乳制品、飲料酒、淀粉制品、谷物制品和調(diào)昧品等試液"操作步驟的結(jié)果計(jì)算
食品中總酸的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X₁計(jì)，數(shù)值以克每千克(g/kg)表示，按式(2)計(jì)算:

式中:
c₂ 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₃一一滴定試液時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₄一一空白試驗(yàn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定洛液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
K  一一酸的換算系數(shù): 蘋果酸，0.067；乙酸，0.060；酒石酸，0.075；檸檬酸，0.064；檸檬酸，0.070(含一分子結(jié)晶水)；乳酸，0.090；鹽酸，0.036；磷酸，0.049；
F₁ 一一試液的稀釋倍數(shù)；
m₁一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

按"蜂產(chǎn)品"操作步驟的結(jié)果計(jì)算
食品中總酸的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X₂計(jì)，數(shù)值以克每千克(g/kg)表示，按式(3)計(jì)算:

式中:
c₂ 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₃ 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₃一一滴定試液時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₄一一空白試驗(yàn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₅一一反滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，mL；
K  一一酸的換算系數(shù): 蘋果酸，0.067；乙酸，0.060；酒石酸，0.075；檸檬酸，0.064；檸檬酸，0.070(含一分子結(jié)晶水)；乳酸，0.090；鹽酸，0.036；磷酸， 0.049；
F₂ 一一試液的稀釋倍數(shù)；
m₂一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

允許差
同一樣品兩次測(cè)定結(jié)果之差不得超過(guò)兩次測(cè)定平均值的2%。

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