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SH/T 0630- 1996 石油產(chǎn)品溴價、溴指數(shù)測定法(電量法)

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電量法測定試樣的溴價、溴指數(shù)的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于汽油、煤油、柴油、潤滑油、蠟油及輕、重芳烴等石油產(chǎn)品。其測定溴價的范圍是0.1～300gBr/100g，溴指數(shù)的范圍是0.2～1000mgBr/100g。

【定義】
溴價  bromine number
在規(guī)定條件下和100g試樣起反應(yīng)時所消耗的溴的克數(shù)，以gBr/100g 表示。
溴指數(shù)  bromine index
在規(guī)定條件下和100g試樣起反應(yīng)時所消耗的溴的毫克數(shù)，以mgBr/100g表示。

【方法概要】
當(dāng)試樣注人含有已知溴的特殊電解液中，試樣中的不飽和烴同電解液中的溴發(fā)生以下反應(yīng):

反應(yīng)消耗的溴由電解陽極電解補(bǔ)充:
     2Br^- - 2e → Br₂
測量電解補(bǔ)充溴所消耗的電量，根據(jù)法拉第電解定律，即可計算出試樣的溴價或溴指數(shù)。

【儀器】
微庫侖滴定儀: 溴價、溴指數(shù)測定儀。其平衡電流不低于300mA，檢測靈敏度不低于0.1mgBr/100g，電解電流能隨測量信號變化，具有正反脈沖電解功能，或性能相當(dāng)?shù)膬x器。
滴定池: 其結(jié)構(gòu)如圖1所示。
注射器: 0.25, 1, 2, 5, 100mL。
微量注射器: 0.5, 1, 5, 10, 50, 100μL。
具塞細(xì)口瓶: 100mL, 1L。
注射針頭: 7號或9號，長80mm。


【試劑與材料】
試劑
冰乙酸: 分析純。
苯(或二氯甲烷): 分析純。
注意: 苯為有毒試劑，使用中應(yīng)避免皮膚接觸和吸人苯蒸氣，并應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下使用及帶防護(hù)手套。
95%乙醇: 分析純。
溴化鋰: 化學(xué)純。
材料
水: 全部為蒸餾水或去離子水。
標(biāo)準(zhǔn)樣品: 10gBr/100g或100mgBr/100g，或根據(jù)需要采用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

【準(zhǔn)備工作】
溴化鋰溶液的配制
取100g溴化鋰溶解于100mL水中。置于100mL具塞細(xì)口瓶中備用。
電解液的配制
溴價電解液的配制: 依次取50mL溴化鋰溶液、450mL 95%乙醇、400mL苯(或二氯甲烷)及100mL冰乙酸于1L具塞細(xì)口瓶中，搖勻備用。
溴指數(shù)電解液的配制: 依次取68mL溴化鋰溶液、600mL 95%乙醇、200mL苯(或二氯甲烷)及132mL冰乙酸于1L具塞細(xì)口瓶中，搖勻備用。
注意: 在配制電解液過程中，切忌取完溴化鋰溶液后立即加人冰乙酸，以避免電解液中有游離溴出現(xiàn)。

【儀器調(diào)試】
分別向洗凈的滴定池陽極室注入80mL電解液(測定溴價時，注入溴價電解液；測定溴指數(shù)時，注入溴指數(shù)電解液)、陰極室注人5mL電解液(同前)。將滴定池置于攪拌器上滴定池的固定位置上，并按電極連線的標(biāo)記連接好電極。
注意: 避免強(qiáng)光直接照射滴定池。
打開儀器電源開關(guān)，調(diào)整好攪拌速度至滴定液起旋渦而不產(chǎn)生氣泡為宜。
按儀器說明書進(jìn)行操作。
儀器標(biāo)定
當(dāng)儀器調(diào)整好后即可用已知溴價、溴指數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行標(biāo)定。當(dāng)回收率達(dá)到100%±10%以內(nèi)，則認(rèn)為儀器正常，可以進(jìn)行試樣分析。

【實驗儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 石油產(chǎn)品自動卡爾·費休庫侖滴定儀

【試驗步驟】
用待分析試樣沖洗注射器三至五次，參照表2所給參數(shù)抽取適量的試樣。

在儀器進(jìn)樣顯示燈亮的情況下，將各項參數(shù)，包括體積(μL)、在取樣溫度時的密度(g/mL)、延時時間(s)輸入儀器內(nèi)，然后按下啟動鍵，進(jìn)樣顯示燈滅，

儀器開始自動計延時時間，將取好的試樣迅速通過滴定池進(jìn)樣口注人滴定池內(nèi)。
當(dāng)延時時間到，儀器自動進(jìn)行滴定，到終點時，蜂鳴器響，數(shù)碼顯示器依次顯示gBr, mC值或mgBr, mC值。此時若需打印結(jié)果，按下打印鍵，儀器便將各參數(shù)及結(jié)果打印出來。

當(dāng)結(jié)果打印完后，儀器立即自動執(zhí)行基線平衡指令，很快達(dá)到新的平衡，進(jìn)樣顯示燈亮， 即可進(jìn)行下一次分析。

【計算】
當(dāng)試樣分析時，未輸入試樣體積、密度等項參數(shù)，或出現(xiàn)參數(shù)輸入錯誤，或使用其他性能相同，僅顯示電量的儀器時，可根據(jù)儀器顯示的電量，按給出的公式進(jìn)行結(jié)果計算。
試樣的溴價X(gBr/100g)按式(2)計算:

式中:
Q 一一儀器顯示的電量，mC；
V 一一分析所用試樣的進(jìn)樣體積，1L；
ρ 一一分析時在取樣溫度下所用試樣的密度，g/mL；
96500一一法拉第常數(shù)，C/mol；
79.9一一1摩爾溴陰離子的質(zhì)量，g/mol；
100一一試樣的質(zhì)量，g。
試樣的溴指數(shù)X₁(mgBr/100g)按式(3)計算:

式中: Q₁, V₁和ρ₁同式(2)中Q, V和ρ；
1000一一gBr與mgBr換算系數(shù)；
其他各項與式(2)中相同。

【精密度】
按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。
重復(fù)性: 同一操作者重復(fù)測定兩個結(jié)果的差值不應(yīng)超過表3的數(shù)值。
再現(xiàn)性: 不同操作者在不同實驗室所得兩個結(jié)果的差值不應(yīng)超過表3的數(shù)值。

注: 本精密度是由15個實驗室、溴價為1~100gBr/100g、溴指數(shù)為0.8~500mgBr/100g范圍的17個樣品的統(tǒng)計試驗得到的。

【報告】
取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的測定結(jié)果。
溴價小于1gBr/100g時，結(jié)果取至0.1gBr/100g；溴價為1~小于100gBr/100g時，結(jié)果取至0.1gBr/100g；溴價等于或大于100gBr/100g時，結(jié)果取整數(shù)。
溴指數(shù)小于100mgBr/100g時，結(jié)果取至0.01mgBr/100g；溴指數(shù)等于或大于100mgBr/100g時，結(jié)果取整數(shù)。