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GB/T 11133-2015 石油產(chǎn)品、潤滑油和添加劑中水含量的測定 卡爾費(fèi)休庫侖滴定法

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用自動滴定儀直接測定石油產(chǎn)品和烴類化合物中水含量的方法。直接滴定法測定水含量范圍為10mg/kg~25000mg/kg。

本標(biāo)準(zhǔn)也規(guī)定了間接測定樣品水含量的方法，通過加熱的方法，分離出試樣中的水分，并由干燥的惰性氣體載入到卡爾費(fèi)休滴定儀中分析。

硫醇、硫化物、硫和其他化合物對試驗(yàn)方法的干擾見第4章。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于采用市售卡爾費(fèi)休庫侖試劑測定添加劑、潤滑油、基礎(chǔ)油、自動傳動液、烴類溶劑和其他石油產(chǎn)品中的水含量。

通過選擇合適的試樣進(jìn)樣量，本標(biāo)準(zhǔn)的水含量測定范圍從毫克/千克水平到質(zhì)量百分含量水平。

●方法概要
將一定量的試樣加入到卡爾費(fèi)休庫侖儀的滴定池中，滴定池陽極生成的碘與試樣中的水根據(jù)反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量學(xué)，

按1 : 1的比例發(fā)生卡爾費(fèi)休反應(yīng)。當(dāng)?shù)味ǔ刂兴械乃磻?yīng)消耗完后，滴定儀通過檢測過量的碘產(chǎn)生的電信號，

確定滴定終點(diǎn)并終止滴定。因此依據(jù)法拉第定律，滴定出的水的量與總積分電流成一定比例關(guān)系。
試樣進(jìn)樣量的計(jì)量單位可以是質(zhì)量單位或體積單位。
黏度大或是存在干擾反應(yīng)的試樣可使用水分蒸發(fā)器進(jìn)行測量。將試樣加入到水分蒸發(fā)器中加熱，蒸發(fā)出的水由干燥的載氣帶入卡爾費(fèi)休滴定池中進(jìn)行滴定分析。

●干擾因素
采用卡爾費(fèi)休法測定水含量時(shí)，許多物質(zhì)和混合物因發(fā)生縮合或氧化還原反應(yīng)而會干擾測定。在石油產(chǎn)品中， 

最常見的干擾來自于硫醇和硫化物。當(dāng)試樣水含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.02%時(shí)，若這些化合物以硫計(jì)的含量小于500mg/kg時(shí)，則它們對水含量測定的干擾是微不足道的。有關(guān)卡爾費(fèi)休法測定水含量的干擾物質(zhì)的更多信息，

參見ASTM E203方法。此外，選用合適的試劑也可以克服一些干擾物的影響，例如酮類物質(zhì)的干擾。
用卡爾費(fèi)休法測定水含量為10mg/kg~200mg/kg 樣品時(shí)，硫醇和硫化物對其的干擾影響程度尚未經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，

但是對如此低水含量的試樣，如果硫醇和硫化物以硫計(jì)的濃度大于500mg/kg，則會對測定產(chǎn)生顯著的影響。
有關(guān)獲得可靠水含量測定結(jié)果的幫助提示參見附錄B。

●儀器
卡爾費(fèi)休庫侖滴定儀: 市售各種型號的自動卡爾費(fèi)休庫侖滴定儀器。它們均由滴定池、鉑電極、磁力攪拌器和控制單元部分組成。

具體操作方法參見制造商提供的操作說明書。
水分蒸發(fā)器: 市售各種型號的自動水分蒸發(fā)器。具體操作方法參見制造商提供的操作說明書。
注射器: 適于用標(biāo)有精確刻度的玻璃注射器或一次'性注射器將試樣注入到滴定池中。

注射器針頭(帶有魯爾錐形接頭的皮下注射用針頭)的長度能夠保證穿過進(jìn)樣口隔膜后能浸人到陽極試液液面以下。

針頭的針孔應(yīng)盡可能的小，但應(yīng)保證吸樣時(shí)不會出現(xiàn)反壓或是堵塞的情況。注射器的型號如下所述:
容量10μL的注射器: 能夠精確到0.1μL，并帶有符合規(guī)定的針頭。此型號注射器能夠準(zhǔn)確注人微量的水，以檢查試劑的性能。
根據(jù)表1選擇下列容量的注射器: 250μL，精確到10μL；500μL，精確到10μL；1mL，精確到0.01mL；2mL，精確到0.01mL；3mL，精確到0.01mL。

推薦使用配有由四氟乙烯類樹脂材料制成的活塞和魯爾錐形接頭的具有優(yōu)質(zhì)氣密性的玻璃注射器。
天平: 感量為0.1mg。

●試劑和材料
蒸餾水: 符合 GB/T 6682 中二級水的要求。
二甲苯: 分析純，水含量小于300mg/kg，使用前經(jīng)分子篩干燥。
卡爾費(fèi)休試劑: 市售的用于卡爾費(fèi)休庫侖滴定的標(biāo)準(zhǔn)試劑。
陽極電解液: 由市售的卡爾費(fèi)休陽極試劑與二甲苯按體積比6 : 4的比例混合而成。建議使用新配制的電解液。

可根據(jù)特殊的試劑、儀器和樣品的需要按不同比例配制陽極電解液。

測定有些樣品的水含量時(shí)可能不需要加入二甲苯，而另一些樣品可能需要加人二甲苯，以提高其在電解液中的溶解度。
陰極電解液: 建議使用市售的新配置的標(biāo)準(zhǔn)陰極電解液。
單組分卡爾費(fèi)休電解液: 可替代陽極電解液在帶隔膜或替代雙組分電解液在不帶隔膜滴定單元中使用，

建議使用市售的新配制的電解液?？筛鶕?jù)特殊的試劑、儀器和樣品的需要與二甲苯按不同比例配制。

測定有些樣品的水含量時(shí)可能不需要加入二甲苯，而另一些樣品可能需要加人二甲苯，以提高其在電解被中的溶解度。
如果樣品中含有酣類物質(zhì)，可以使用市售的專門用于此類物質(zhì)水含量測定的卡爾費(fèi)休試劑。
正己烷: 分析純，水含量小于200mg/kg，使用前經(jīng)分子篩干燥。
白油: 分析純。
5A分子篩: 粒徑為1.70mm~2.36mm。

●取樣
取樣是指從管道、儲罐或其他系統(tǒng)中所獲取的一定量代表性樣品、并將其置于樣品容器中以在實(shí)驗(yàn)室或測試機(jī)構(gòu)中進(jìn)行分析的所有步驟。
實(shí)驗(yàn)室樣品: 在實(shí)驗(yàn)室或測試機(jī)構(gòu)中用本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析的石油產(chǎn)品樣品。

本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)是采用符合 GB/T 4756 規(guī)定的步驟進(jìn)行采取，并按照 ASTM D5854 要求處理和海合后的代表性樣品。
試樣: 從實(shí)驗(yàn)室樣品中取得的一定量的用于本試驗(yàn)方法分析的樣品。
根據(jù)試樣的預(yù)計(jì)水含量，按照表1，選擇試樣的進(jìn)樣量。


●儀器準(zhǔn)備
按照滴定儀制造商的設(shè)備說明書準(zhǔn)備并操作滴定設(shè)備。
密封各個(gè)接口和連接處，防止空氣中的濕氣進(jìn)人儀器。
如使用雙組分的卡爾費(fèi)休電解液，按下述步驟操作:
按照卡爾費(fèi)休滴定儀廠商的推薦，將適量的卡爾費(fèi)休陽極電解液加入滴定池陽極(外)隔間。
將卡爾費(fèi)休陰極電解液加入滴定池的陰極(內(nèi))隔間，陰極電解液液面應(yīng)低于陽極電解液液面2mm~3mm。
如使用單組分卡爾費(fèi)休電解液，按照卡爾費(fèi)休滴定儀廠商的推薦，將適量的電解液直接加入到滴定池中。
開啟儀器，打開磁力攪拌裝置，調(diào)整攪拌速度均勻平穩(wěn)。預(yù)滴定滴定池里殘余的微量水直至達(dá)到滴定終點(diǎn)。

在進(jìn)行下一步試驗(yàn)前，確保背景電流(或是背景滴定速率)穩(wěn)定并低于廠家推薦的最大值。

●校準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)化
從理論上來說，此方法是不需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化的，因?yàn)楦鶕?jù)計(jì)量學(xué)和卡爾費(fèi)休反應(yīng)原理，滴定出的水的量與消耗的庫侖電量成直接比例關(guān)系。

然而，實(shí)際操作中隨著測試次數(shù)的增加，試劑的性能會有所降低。通過注入已知量(測試樣品水含量范圍的典型值)的純水，如10000μg或10μL，

可定期監(jiān)測試劑的性能。監(jiān)測間隔可在初次測定采用新試劑時(shí)，及以后每十次測定后進(jìn)行。

試驗(yàn)步驟A (質(zhì)量直接滴定法)
將新配制的電解液加入滴定單元中， 開啟儀器，預(yù)滴定試劑達(dá)到終點(diǎn)條件。
按照下面的步驟將試樣加入到滴定池中:
選取一個(gè)潔凈、干燥并具有合適容量的注射器， 吸取并丟棄至少3 次試樣。然后立即吸取一份試樣，用一張干凈的濾紙擦凈針頭后稱重，

精確到0.1mg。將注射器針頭穿過儀器進(jìn)樣口隔膜，浸入陽極液面以下，啟動滴定并注入試樣。抽出注射器，用一張濾紙擦凈針頭，

稱重，精確到0.1mg。到達(dá)滴定終點(diǎn)后，記錄下滴定出的水的微克數(shù)。

●試驗(yàn)步驟B (體積直接滴定法)
用注射器吸取適當(dāng)體積的試樣，按步驟A的步驟進(jìn)行試驗(yàn)。

●試驗(yàn)步驟C (水分蒸發(fā)器間接滴定法)
水分蒸發(fā)器間接滴定法適用于由于黏度大、存在干擾反應(yīng)或是水含量很小(例如，小于100mg/kg)而無法按照步驟A或B進(jìn)行直接滴定分析的樣品。

試驗(yàn)前將10mL白油加入到蒸發(fā)器附件中，并通入300mL/min的干燥氮?dú)膺M(jìn)行吹掃。將白油加熱到儀器制造商對特定儀器類型所建議的加熱溫度。
精確稱量5g±0.01g黏稠試樣加到10mL容量瓶中，加入無水正已烷至刻線處。搖動容量瓶直至試樣完全溶解。
注射1mL溶解后試樣到蒸發(fā)器中。按照步驟A中的過程，開始操作。達(dá)到滴定終點(diǎn)后，記錄數(shù)字顯示器上顯示的水的微克數(shù)。

●計(jì)算
按式(1)或式(2) 計(jì)算試樣中的水含量:

式中:
X₁ 一一試樣中的水含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
X₂ 一一試樣中的水含量，單位為微升每毫升(μL/mL)；
W₁一一滴定出的水的質(zhì)量，單位為微克(μg)；
W₂一一試樣的進(jìn)樣量，單位為克(g)；
V₁ 一一滴定出的水的體積，單位為微升(μL)；
V₂ 一一試樣的進(jìn)樣量，單位為毫升(mL)。
按式(3)或式(4)計(jì)算試樣中水含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)或體積分?jǐn)?shù)(%):

式中:
X₃ 一一試樣中水含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
X₄ 一一試樣中水含量的體積分?jǐn)?shù)，%。
其中W₁，W₂，V₁，V₂的含義同上所述。
可用式(5)和式(6)計(jì)算不同單位表示的試樣中的水含量，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)求體積分?jǐn)?shù)，或反之。

密度的測量可以采用 GB/T 1884 或 SH/T 0604。如果試樣密度的單位是g/mL，而在試驗(yàn)溫度下得到的水的密度可近似為1g/mL，式(5)和式(6)可以簡化為式(7)和式(8):

式中:
ρ₁ 一一在試驗(yàn)溫度下試樣的密度，單位為克每毫升(g/mL)；
ρ₂ 一一在與試樣試驗(yàn)溫度相同溫度下水的密度，單位為克每毫升(g/mL)。
其中X₃和X₄的含義同上所述。


京都電子KEM 石油產(chǎn)品卡爾費(fèi)休庫侖滴定儀MKC-710系列 和 水分蒸發(fā)器ADP-513