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GB 5009.44-2016 食品安全國家標準 食品中氯化物的測定

●范圍
本標準規(guī)定了食品中氯化物含量的電位滴定法、佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)、銀量法(摩爾法或直接滴定法)測定方法。
本標準的電位滴定法適用于各類食品中氯化物的測定。
本標準的佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)和銀量法(摩爾法或直接滴定法)不適用于深顏色食品中氯化物的測定。

●第一法 電位滴定法
原理
試樣經(jīng)酸化處理后，加入丙酮，以玻璃電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定試液中的氯化物。

根據(jù)電位的“突躍”，確定滴定終點。以硝酸銀標準滴定溶液的消耗量,計算食品中氯化物的含量。

●儀器設(shè)備
組織搗碎機。
粉碎機。
研缽。
渦旋振蕩器。
超聲波清洗器。
恒溫水浴鍋。
離心機: 轉(zhuǎn)速≥3000r/min。
pH計: 精度±0.1。
玻璃電極。
銀電極，或復(fù)合電極。
電磁攪拌器。
電位滴定儀。
天平，感量0.1mg和1mg。

●分析步驟
試樣制備
粉末狀、糊狀或液體樣品
取有代表性的樣品至少200g，充分混勻，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。

塊狀或顆粒狀等固體樣品
取有代表性的樣品至少200g，用粉碎機粉碎或用研缽研細，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。

半固體或半液體樣品
取有代表性的樣品至少200g，用組織搗碎機搗碎，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。

●試樣溶液制備
嬰幼兒食品、乳品
稱取混合均勻的試樣10g(精確至1mg)于100mL具塞比色管中，加入50mL約70℃熱水，振蕩分散樣品，水浴中沸騰15min，

并不時搖動，取出，超聲處理20min，冷卻至室溫，依次加入2mL沉淀劑Ⅰ和2mL沉淀劑Ⅱ，每次加后搖勻。用水稀釋至刻度，搖勻，在室溫靜置30min。

用濾紙過濾,棄去最初濾液，取部分濾液測定。必要時也可用離心機于5000r/min離心10min，取部分濾液測定。

蛋白質(zhì)、淀粉含量較高的蔬菜制品、淀粉制品
稱取約5g試樣(精確至1mg)于100mL具塞比色管中，加適量水分散，振搖5min(或用渦旋振蕩器振蕩5min)，超聲處理20min，

依次加入2mL沉淀劑Ⅰ和2mL沉淀劑Ⅱ，每次加后搖勻。用水稀釋至刻度,搖勻,在室溫靜置30min。用濾紙過濾,棄去最初濾液，取部分濾液測定。

一般蔬菜制品、腌制品
稱取約10g試樣(精確至1mg)于100mL具塞比色管中，加入50mL70℃熱水，振搖5min(或用渦旋振蕩器振蕩5min)，超聲處理20min，

冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，用濾紙過濾，棄去最初濾液，取部分濾液測定。

調(diào)味品
稱取約5g試樣(精確至1mg)于100mL具塞比色管中，加入50mL水，必要時，70℃熱水浴中加熱溶解10min，振搖分散，超聲處理20min，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，用濾紙過濾，棄去最初濾液，取部分濾液測定。

肉禽及水產(chǎn)制品
稱取約10g試樣(精確至1mg)于100mL具塞比色管中，加入50mL70℃熱水，振蕩分散樣品，水浴中煮沸15min，并不斷搖動，取出，

超聲處理20min，冷卻至室溫，依次加入2mL沉淀劑Ⅰ和2mL沉淀劑Ⅱ。每次加入沉淀劑充分搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻，在室溫靜置30min。用濾紙過濾,棄去最初濾液,取部分濾液測定。

鮮(凍)肉類、灌腸類、醬鹵肉類、肴肉類、燒烤肉和火腿類
炭化浸出法: 稱取5g試樣(精確至1mg)于瓷坩堝中，小火炭化完全，炭化成分用玻璃棒輕輕研碎，然后加25mL~30mL水，小火煮沸,冷卻，

過濾于100mL容量瓶中，并用熱水少量多次洗滌殘渣及濾器，洗液并入容量瓶中，冷至室溫，加水至刻度，取部分濾液測定。

灰化浸出法: 稱取5g試樣(精確至1mg)于瓷坩堝中，先小火炭化，再移入高溫爐中，于500 ℃~550℃灰化，冷卻，取出，殘渣用50mL熱水分數(shù)次浸漬溶解，每次浸漬后過濾于100mL容量瓶中，冷至室溫,加水至刻度，取部分濾液測定。

●測定
移取10.00mL試液(V2)，于50mL燒杯中，加入5mL硝酸溶液和25mL丙酮。將玻璃電極和銀電極浸入溶液中，啟動電磁攪拌器。

從酸式滴定管滴入V'mL硝酸銀標準滴定溶液(所需量的90%)，測量溶液的電位值(E)。繼續(xù)滴入硝酸銀標準滴定溶液，

每滴入1mL 立即測量溶液電位值(E)。接近終點和終點后，每滴入0.1mL，測量溶液的電位值(E)。繼續(xù)滴入硝酸銀標準滴定溶液，

直至溶液電位數(shù)值不再明顯改變。記錄每次滴入硝酸銀標準滴定溶液的體積和電位值。以硝酸銀標準滴定溶液的體積(V')和電位值(E)，

用列表方式計算ΔE、ΔV、一級微商和二級微商。按式(1)計算滴定終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積(V3)?；螂娢坏味▋x自動滴定、

記錄硝酸銀標準滴定溶液的體積和電位值。同時做空白試驗，記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積(V'0)。

●分析結(jié)果表述
食品中氯化物的含量按式(3)計算:

式中:
X₁ ——試樣中氯化物的含量(以Cl^-計)，%；
0.0355——與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當?shù)穆鹊馁|(zhì)量，單位為克(g)；
c  ——硝酸銀標準滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L)；
V'₀——空白試驗時消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₂ ——用于滴定的濾液體積，單位為毫升(mL)；
V₃——滴定試液時消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V  ——樣品定容體積，單位為毫升(mL)；
m ——試樣質(zhì)量,單位為克(g)。

當氯化物含量≥1%時，結(jié)果保留三位有效數(shù)字；當氯化物含量<1%時，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。

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