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LS/T 6106-2012 動(dòng)植物油脂 過氧化值測(cè)定 自動(dòng)滴定分析儀法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了自動(dòng)滴定分析儀法測(cè)定油脂過氧化值的術(shù)語(yǔ)和定義、原理、試劑、儀器、扦樣、試樣制備、分析步驟、結(jié)果表示和精密度。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)植物油脂過氧化值的測(cè)定。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義道用于本文件。
過氧化值  peroxide value
試樣按下述規(guī)定的操作條件氧化碘化鉀的物質(zhì)的量，以每千克試樣中活性氧的毫摩爾量(或毫克當(dāng)量)表示。
注1: 在工業(yè)中過氧化值通常以毫克當(dāng)量每千克表示。
注2: 過氧化值也可用毫摩爾每千克(國(guó)際單位)表示，毫摩爾每千克的值是毫克當(dāng)量每千克值的一半。

原理
將試樣溶解在乙酸和異辛烷溶液中，在試樣溶解液中加入碘化鉀溶液，試樣中的過氧化物與碘化鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)，析出游離碘。使用自動(dòng)滴定分析儀(以下簡(jiǎn)稱滴定儀)，采用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液與析出的碘發(fā)生氧化還原反應(yīng)，按照儀器提示加入淀粉溶液，碘與淀粉反應(yīng)使試樣溶解液呈藍(lán)色，滴定儀自動(dòng)滴定至藍(lán)色消失，根據(jù)耗用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積自動(dòng)計(jì)算試樣的過氧化值。

儀器
使用的所有器皿不得含有還原性或氧化性物質(zhì)。磨砂玻璃表面不得涂油。
實(shí)驗(yàn)室常用儀器和符合 LS/T 3706 要求的滴定儀。

分析步驟
儀器準(zhǔn)備
按照儀器使用說明書進(jìn)行開機(jī)、預(yù)熱。
儀器分析條件:
a) 滴定速度: 0.5mL/min~6mL/min；
b) 攪拌速度: 200r/min~240r/min。
稱樣
根據(jù)估計(jì)的過氧化值，按表1在滴定儀的滴定杯中稱取一定質(zhì)量(m)的樣品。

測(cè)定
將50mL乙酸-異辛烷溶液加入滴定儀的滴定杯中，蓋上蓋子搖動(dòng)至樣品溶解。
加入0.50mL飽和碘化鉀溶液，蓋上蓋子使其反應(yīng)，時(shí)間為60s±1s，在此期間搖動(dòng)滴定杯至少3次，然后立即加入30mL蒸餾水。
按滴定儀操作說明書要求將滴定杯放入滴定儀中，滴定儀用硫代硫酸鈉溶液自動(dòng)滴定到終點(diǎn)，滴定過程中添加約0.5mL的淀粉溶液，儀器自動(dòng)記錄所消耗的硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)(V)。
異辛烷漂浮在水相的表面，溶劑和滴定液需要充分的時(shí)間混合，當(dāng)過氧化值≥35mmol/kg(70meq/kg)時(shí)，用淀粉溶液指示終點(diǎn)會(huì)滯后15s~30s。為充分釋放碘，可加入少量的(濃度為0.5%~1.0%)高效HLB乳化劑(如: Tween60)以緩解反應(yīng)液的分層和減少碘釋放的滯后時(shí)間。
當(dāng)油樣溶解性較差時(shí)(如: 硬脂或動(dòng)物脂肪)，按下列步驟操作: 加人20mL異辛烷，再加入30mL冰乙酸，然后按上述測(cè)定。
空白實(shí)驗(yàn)
測(cè)定應(yīng)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，空白試驗(yàn)結(jié)果為V0。當(dāng)空白實(shí)驗(yàn)消耗0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液超過0.1mL，應(yīng)更換試劑，重新對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。

結(jié)果表示
過氧化值以每千克試樣中活性氧的毫克當(dāng)量表示
滴定儀自動(dòng)計(jì)算過氧化值P 或按照式(1)計(jì)算:

式中:
P 一一樣品的過氧化值，單位為毫克當(dāng)量每千克(meq/kg)；
V 一一用于測(cè)定的硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V0一一用于空白的硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一硫代硫酸鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
過氧化值以毫摩爾每千克表示
滴定儀自動(dòng)計(jì)算過氧化值p'或按照式(2)計(jì)算:

式中:
p' 一一樣品的過氧化值，單位為毫摩爾每千克(mmol/kg)；
V 一一用于測(cè)定的硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升(mL);；
c  一一硫代硫酸鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

精密度
重復(fù)性
在重復(fù)性條件下，過氧化值小于或等于5mmol/kg(10meq/kg)時(shí)，兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值大于其平均值的10%的情況不得超過5%。
再現(xiàn)性
在再現(xiàn)性條件下，過氧化值小于或等于5mmol/kg(10meq/kg)時(shí)，兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值大于其平均值的75%的情況不得超過5%。


京都電子KEM 自動(dòng)滴定分析儀AT-710S
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