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GB 24747-2009 有機(jī)熱載體安全技術(shù)條件

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各種類型的有機(jī)熱載體鍋爐及其傳熱系統(tǒng)所使用有機(jī)熱載體的術(shù)語和定義、一般要求、質(zhì)量指標(biāo)和試驗(yàn)方法、判定與處置、檢驗(yàn)周期和取樣、混用、回收處理、傳熱系統(tǒng)的清洗、更換與廢棄。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以各種有機(jī)熱載體鍋爐為加熱設(shè)備，并以間接加熱為目的的有機(jī)熱載體，不適用于僅以冷凍和低溫冷卻為目的的有機(jī)熱載體。

附錄 A (規(guī)范性附錄)
有機(jī)熱載體酸值測定法(電位滴定法)

概要
本方法適用于有機(jī)熱載體酸值的測定，酸值的測量范圍: 0mg/g(以KOH計)～30mg/g(以KOH計)。
本方法以氫氧化鉀(異丙醇)標(biāo)準(zhǔn)溶液(以下簡稱KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液)為滴定劑。用甲苯、異丙醇和少量水的混合溶劑溶解試樣，通過復(fù)合電極或者一對玻璃指示電極-銀/氯化銀(Ag/AgCl)參比電極進(jìn)行電位滴定。根據(jù)KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積和電位值繪制滴定曲線圖，當(dāng)曲線出現(xiàn)明顯突躍點(diǎn)(即化學(xué)計量點(diǎn))時為終點(diǎn)。由于有機(jī)熱載體存在多種弱酸，因此在滴定過程中往往存在多個突躍點(diǎn)，終點(diǎn)判斷以最靠近pH11±0.02的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的電位值所對應(yīng)的突躍點(diǎn)來計算酸值；如果滴定過程中找不到突躍點(diǎn)，則以滴定到電極在pH11±0.02標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中測得的電位值時所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積來計算酸值。

儀器
電位滴定儀
自動電位滴定儀
自動電位滴定儀基本要求：
自動電位系統(tǒng)應(yīng)能滿足設(shè)置需求；
馬達(dá)驅(qū)動滴定管: 精度不低于±0.001mL；
滴定劑添加方式應(yīng)能進(jìn)行動態(tài)添加模式，即在滴定過程中，滴定劑的添加體積和速率應(yīng)能隨電位改變而變化；
測量方式為"平衡控制模式"，自動滴定過程中應(yīng)同時進(jìn)行電位滴定曲線和一階微分曲線的繪制；
盛裝KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑瓶應(yīng)設(shè)有可以吸收CO2的干燥管(例如盛有蘇打、堿石灰等物質(zhì)的干燥管)；
機(jī)械攪拌器: 應(yīng)采用程序控制，可用螺旋槳攪拌器或者磁力攪拌器，攪拌速度應(yīng)能充分?jǐn)嚢枰后w(有漩渦產(chǎn)生，但不可濺出液體或者將空氣攪入溶液中)；
滴定杯: 100mL容積，材質(zhì)為硼硅酸鹽玻璃或其他不會與有機(jī)熱載體作用的材料。

酸值的測定
標(biāo)準(zhǔn)溶液預(yù)備
測定前，KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液需要進(jìn)行循環(huán)或者潰液(將管內(nèi)的空氣排出，并確保滴定管內(nèi)充滿標(biāo)準(zhǔn)溶液)，以保證標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度均勻一致。
測空白
每一批樣品測定時或混合溶劑配制后，都應(yīng)進(jìn)行空白測定: 取60mL混合溶劑至滴定杯，并放到滴定臺上，自動滴定時，采用非常小的增量體積(0.001mL~0.005mL)，用測定新油相同的模式進(jìn)行滴定。手動滴定時，按0.01mL~0.05mL增量加入KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，每次增量加入后應(yīng)等到電位穩(wěn)定再加入下一滴， 當(dāng)每次增量加入后電位值不再變化時，記錄儀表讀數(shù)。
樣品處理
有機(jī)熱載體如果出現(xiàn)沉淀物時，樣品應(yīng)經(jīng)過適當(dāng)處理: 將有沉淀物的樣品在原取樣罐中加熱至60°C±5°C，并激烈地攪拌，使沉淀物均勻地懸浮于油樣中(如果取樣罐中樣品體積超過容積的四分之三，需將樣品全部轉(zhuǎn)移至另一干凈的玻璃瓶中，玻璃瓶的容積應(yīng)該超過整個樣品體積的三分之一，并將留在原儲罐中剩余的沉淀物激烈地攪拌后也轉(zhuǎn)移到玻璃瓶中)。
油樣在放置時可能會發(fā)生略微變化，取樣后應(yīng)盡快進(jìn)行測定，并記錄取樣和測定時間。
稱量
試樣測定至少應(yīng)進(jìn)行兩份平行試驗(yàn)。將試樣激烈搖勻后，在滴定杯中稱取合適的試樣量，建議按表A.1稱量。


滴定準(zhǔn)備
在加有試樣的滴定杯中加入60mL混合溶劑，準(zhǔn)備好電極。將滴定杯放在滴定臺上，調(diào)節(jié)電極高度使球泡完全浸入被測液體中。開動攪拌器，保持整個滴定過程中轉(zhuǎn)速一致。
選擇合適的滴定管，充滿KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，將滴定管裝上滴定臺，使饋液管端口略低于球泡底部，記錄初始滴定管和儀表讀數(shù)。

自動滴定方法
自動滴定時，儀器的設(shè)置對酸值較小的有機(jī)熱載體測定結(jié)果影響較大，為了提高測定的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，測定未使用有機(jī)熱載體(以下簡稱新油)的酸值時，需放慢滴定速度，而且每滴KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積應(yīng)盡可能小。但過慢的滴定速度在測定在用有機(jī)熱載體(以下簡稱舊油)的酸值時， 會耗時過長，因此自動電位滴定儀應(yīng)分別設(shè)置新油和舊油的測定方法。
A儀器的設(shè)置和操作除了按照儀器制造商的要求外，還應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)的設(shè)定要求。
滴定終點(diǎn)的設(shè)定:
測量EP電位值，25°C時EP電位值約為-236mV，滴定結(jié)束時的電位值應(yīng)設(shè)置為超過EP電位值60mV~100mV，即設(shè)定-290mV~340mV為滴定終止電位；同時按下列情況，根據(jù)滴定曲線設(shè)置終點(diǎn)判斷，并計算酸值:
a) 以最靠近EP電位值所對應(yīng)的突躍點(diǎn)為終點(diǎn)；
b) 如果滴定過程中找不到突躍點(diǎn)，則以滴定到EP電位值時所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積來計算酸值。
滴定過程中KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積的設(shè)定:
a) 新油測定: 最大滴加量0.01mL；最小滴加量不大于0.001mL(或者加液速率最大0.1mL/min；最小0.01mL/min)；停止滴定體積為10mL；
b) 舊油測定: 最大滴加量0.1mL；最小滴加量不大于0.005mL(或者加液速率最大0.5mL/min；最小0.05mL/min)，停止滴定體積為20mL。
滴定過程中KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液采用動態(tài)添加模式或等量滴定模式，應(yīng)使每次增量后電位變化的范圍控制在5mV~15mV。如果電位在10s內(nèi)變化小于5mV，加入下一滴，最長等待時間為60s。
當(dāng)電位超過EP電位值60mV以上，停止滴定。如果一階導(dǎo)數(shù)上有超過靜電噪音產(chǎn)生的最大峰時，識別為突躍點(diǎn)。自動滴定儀測定后將直接顯示酸值的測定結(jié)果。
滴定結(jié)束后，應(yīng)用混合溶劑仔細(xì)將電極清洗干凈。尤其是配置有自動進(jìn)樣器的電位滴定儀，當(dāng)測定黏度較大的舊油時，光靠自動清洗可能難以洗凈電極，必要時應(yīng)取下電極，手動進(jìn)行仔細(xì)的清洗。

計算
自動滴定和手動滴定都可按式(A.2)計算酸值。

式中:
S 一一有機(jī)熱載體酸值，單位為毫克每克，以氫氧化鉀計[mg/g(以KOH計)]；
V 一一滴定終點(diǎn)時KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，單位為毫升(mL)。如果有突躍點(diǎn)時，終點(diǎn)是最接近EP電位值突躍點(diǎn)所消耗的體積；當(dāng)突躍點(diǎn)不明顯或沒有時，終點(diǎn)為滴定至EP電位值所消耗的體積；
V0一一混合溶劑空白消耗體積，單位為毫升(mL)；
c(KOH)一一KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
56.1一一KOH摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m 一一樣品質(zhì)量，單位為克(g)。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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