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GB/T 24411-2009 摩擦材料用酚醛樹脂

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了摩擦材料用酚醛樹脂產(chǎn)品分類、分級、型號、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、儲存、合格證書和安全的要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甲醛、苯酚為主要原料合成生產(chǎn)的摩擦材料用酚醛樹脂。

術(shù)語和定義
GB/T 2035-2008 確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
熱固性酚醛樹脂  resol resin
含有大量活性羥甲基的可溶可熔酚醛樹脂， 羥甲基可使樹脂進(jìn)一步反應(yīng)變得不熔。
熱塑性酚醛樹脂  novolak resin
線性酚醛樹脂  novolak
甲醛與苯酚摩爾比小于1 : 1，通常保持熱塑性的酚醛樹脂， 它同適量能提供橋鍵的化合物(例如甲醛或六次甲基四胺)加熱時能生成不熔物。
游離酚含量  free phenol content
酚醛樹脂中殘留的酚的質(zhì)量占樹脂總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。
聚合時間  curing time
在規(guī)定的試驗條件下，酚醛樹脂在熱力板上從加熱開始至凝膠所需的時間。
流動度  pellet flow
在規(guī)定的試驗條件下，酚醛樹脂在加熱的玻璃板上流動的長度。

技術(shù)要求
摩擦材料用固體樹脂要求應(yīng)符合表3的規(guī)定。


摩擦材料用液體樹脂要求應(yīng)符合表4的規(guī)定。


試驗方法
水分的測定
采用 GB/T 606-2003 中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。
GB/T 606-2003 化學(xué)試劑 水分測定通用方法 卡爾費(fèi)休法

六次甲基四胺含量的測定
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三種酚醛樹脂中六次甲基四胺含量的測定方法。三種方法是相當(dāng)?shù)摹P氏定氮法不適用于含其他氮化合物的酚醛樹脂。高氯酸法和鹽酸法不適用于含有其他酸性或堿性物質(zhì)的酚醛樹脂。如果樹脂中含有可被高氯酸氧化的添加劑，則只能使用鹽酸法。

凱氏定氨法
一般規(guī)定
本條規(guī)定了酚醛樹脂中以六次甲基四胺計的總氮含量的測定方法。本方法適用于六次甲基四胺含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≥0.5%的酚醛樹脂。
原理
在催化劑存在下，樣品中的六次甲基四胺在濃硫酸中降解轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟浒?。硫酸氫氨與氫氧化鈉反應(yīng)生成硫酸鈉和氨。氨被蒸出并收集在鹽酸溶液中。過量的鹽酸在指示劑存在下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

高氯酸法
一般規(guī)定
本條規(guī)定了直接滴定樹脂中六次甲基四胺含量的方法。檢測結(jié)果可能受到酸性或堿性添加劑的影響，這種情況下推薦使用凱氏定氨法；如果存在可被高氯酸氧化的添加劑，則使用鹽酸法。
本方法適用于六次甲基四胺含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≥0.3%的酚醛樹脂。
原理
用高氯酸滴定六次甲基四胺中的一個叔胺基。

鹽酸法
一般規(guī)定
本條規(guī)定了一種用鹽酸直接滴定酚醛樹脂中六次甲基四胺含量的方法。有酸性或堿性添加劑存在時可能對結(jié)果有影響。在這種情況下，推薦使用凱氏定氮法。
本方法適用于六次甲基四胺含量≥0.3%的樹脂。
原理
按照樹脂體系溶解性的不同，有兩種方法:
方法A: 樹脂溶于丁醇和乙二醇的混合溶劑，六次甲基四胺含量用0.1mol/L的鹽酸進(jìn)行電位滴定。如果樹脂中含有不溶于混合溶劑的改性劑，可加入助溶劑進(jìn)行溶解，如丙酮。
方法B: 樹脂溶于丙酮和水的混合溶劑，六次甲基四胺含量用0.2mol/L的鹽酸進(jìn)行電位滴定。
操作步驟
方法A
稱取1.0g(精確至0.0001g)樹脂于100mL燒杯中，加50mL丁醇-乙二醇混合溶劑并在室溫溶解。必要時在恒溫水浴中溶解(不高于40°C)。
使用酸式滴定管用0.1mol/L的鹽酸按電位滴定法進(jìn)行滴定。
方法B
稱取(1.9~2.1)g(精確至0.0001g)樹脂于100mL燒杯中，加40mL丙酮-水混合溶劑在室溫溶解。
使用酸式滴定管用0.2mol/L的鹽酸溶液按電位滴定法進(jìn)行滴定(滴定終點時pH值接近3.2)。

游離醛
適用范圍
酚醛樹脂水溶液或有機(jī)溶液電位滴定法(鹽酸羥胺法): 適用于游離醛含量小于或等于15%的樹脂。對游離醛含量在(15~30)%之間的樹脂， 有必要相應(yīng)地調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
鹽酸羥胺法原理
甲醛與鹽酸起胺反應(yīng)生成肟和鹽酸。生成的鹽酸用氫氧化鈉溶液反滴定(電位滴定)。
肟化反應(yīng): CH2O + NH2OH · HCl → CH2NOH + HCl + H2O
操作步驟
檢測溫度: (25±1)°C。
稱樣量: 根據(jù)甲醛含量稱取(1~5)g(精確至0.0001g)樣品于250mL燒杯中(見表A.1)。


向燒杯中加入50mL甲醇或50mL異丙醇-水(體積比3:1)混合物，置于磁力攪拌器上攪拌至樹脂完全溶解，溫度保持在(25±1)°C。
將pH計的電極插入溶液中，用0.1mol/L鹽酸溶液或1mol/L鹽酸溶液(用于高堿性樹脂)調(diào)節(jié)pH值至3.5。
用移液管移取25mL鹽酸羥胺溶液，在(25±1)°C攪拌(10±1)min。
用1mol/L(或0.1mol/L，用于甲醛含量低的樹脂)氫氧化鈉溶液快速滴定到pH=3.5。
空白試驗
用與檢測過程相同的試劑(但不加樣品)同時做空白試驗。


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